首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3950篇
  免费   675篇
  国内免费   1926篇
化学   3246篇
晶体学   93篇
力学   798篇
综合类   119篇
数学   556篇
物理学   1739篇
  2024年   43篇
  2023年   136篇
  2022年   152篇
  2021年   175篇
  2020年   147篇
  2019年   165篇
  2018年   133篇
  2017年   184篇
  2016年   174篇
  2015年   236篇
  2014年   358篇
  2013年   300篇
  2012年   342篇
  2011年   299篇
  2010年   299篇
  2009年   294篇
  2008年   314篇
  2007年   280篇
  2006年   266篇
  2005年   209篇
  2004年   228篇
  2003年   192篇
  2002年   200篇
  2001年   196篇
  2000年   166篇
  1999年   114篇
  1998年   119篇
  1997年   123篇
  1996年   95篇
  1995年   89篇
  1994年   86篇
  1993年   68篇
  1992年   73篇
  1991年   85篇
  1990年   73篇
  1989年   75篇
  1988年   16篇
  1987年   14篇
  1986年   11篇
  1985年   5篇
  1984年   2篇
  1983年   8篇
  1982年   4篇
  1980年   3篇
排序方式: 共有6551条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
本文将载体辅助液-液萃取技术和高分辨质谱联用,用于9种猪肉蓄水类药物残留的的检测筛查。与水溶性化合物多通过离子交换固相萃取小柱净化浓缩的传统方法相比较,建立的方法通过大孔硅藻土柱吸附水相提取液,并将上层乙腈作为洗脱液,在乙腈逐级渗入替换掉水溶液的同时,实现了9种常见蓄水类药物的净化和浓缩过程。结果表明:本方法对猪肉基质具有较强的适用性,肾上腺素及其代谢物的线性范围为5.0~50.0 ng/mL,定量限为5.0μg/kg,其他待测物线性范围为0.5~5.0 ng/mL,定量限为0.5μg/kg。加标回收率在80.7%~103.1%之间,相对标准偏差低于10%。该方法对水溶性化合物兼容性强,灵敏度高,可用于猪肉中常见的9种蓄水类药物:肾上腺素及其代谢物4-羟基-3-甲氧基-扁桃酸和3,4-二羟基扁桃酸、异丙嗪、阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的快速筛查。  相似文献   
72.
用快速滤纸为生物模板,通过先浸渍后焙烧的方法合成了介孔生物活性玻璃微管材料。快速滤纸的管状结构被完美复制,其管壁为生成的介孔生物玻璃材料。通过在合成过程中引入铁元素可以使材料具有一定的磁性。材料的形貌、结构和磁性通过扫描电镜、粉末X射线衍射、透射电镜、氮气吸附-脱附曲线,红外光谱和磁滞回线进行了表征。并且通过模拟体液浸泡方法考察了其矿化能力,以地塞米松为模型药物考察其释药能力和生物相容性。合成的介孔生物活性玻璃微管材料具有复杂的管状多级结构、快速的矿化能力和良好的生物相容性,并具备一定的磁性,是一种不可多得的药物缓释材料。  相似文献   
73.
该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4:1:5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。  相似文献   
74.
以P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)为模板剂,Ce(NO_3)_3为反应原料,通过考察加热方式、加热温度、原料配比等因素,合成了结构性能较好、表面羟基含量较高的介孔CeO_2材料。利用XRD,N_2吸附-脱附,TEM,Raman,FT-IR等技术对合成样品的结构性能进行了表征,结果表明,当P123与Ce(NO_3)_3物质的量之比为1∶10,在110℃水热下合成的CeO_2结构性能最好。以酸性橙7(AO7)为探针分子,对合成介孔CeO_2的光催化性能进行评价。光催化结果证明,由于表面羟基含量较高、介孔及氧缺位的形成,所合成结构性能较好的CeO_2,利用可见光可彻底催化降解溶液中的AO7。  相似文献   
75.
论述了高分子专业大综合实验的现状和存在的问题,以及多样化高分子专业大综合实验改革的必要性和重要性。结合本校该专业实际情况,设计并实施了一例多样化高分子专业大综合实验。案例实施结果表明,多样化高分子专业大综合实验让学生在比较中理解多种不同的高分子材料及其加工工艺,以及弹性体、填料对不同聚合物多种性能的影响规律。同时,掌握了多种高端科研仪器设备的原理及其使用方法。本改革方案更加全面地强化了学生对各种理论知识的理解,进一步提高了学生的动手能力、科学研究能力和解决问题的能力,为后续的毕业环节和工作奠定了坚实的理论和实践基础。此外,根据本文理念和实施案例,以及不同学校该专业的特色和实验课时对高分子专业大综合实验进行多样化改革,在培养优质高分子专业本科毕业生的同时,可形成各学校特色鲜明的高分子专业大综合实验课程。  相似文献   
76.
以Ce-SBA-15为载体,硝酸镁为活性组分前驱体,通过浸渍法制备了Mg/Ce-SBA-15催化剂。利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、EDS、NH3-TPD、Py-FTIR和TG-DTA手段对催化剂进行表征。结果表明,Mg掺杂并未破坏载体结构,催化剂表面弱酸含量有所增加,L酸增加明显。在固定床反应器中评价了Mg/Ce-SBA-15分子筛催化苯酚甲醇烷基化的反应性能。结果表明,Mg负载量为7%、焙烧温度为550℃、焙烧时间为4.5 h制备的Mg/Ce-SBA-15催化剂催化效果最佳。在反应温度460℃,n(苯酚):n(甲醇)为1:4,质量空速为3.0 h-1,常压的条件下,苯酚转化率为80.1%,邻甲酚选择性为86.4%。  相似文献   
77.
混合碱处理制备微介孔催化剂及其噻吩烷基化催化性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
以SiO_2/Al2O3物质的量比为50的H-ZSM-5分子筛为母体,分别采用Na_2CO_3溶液处理后加入TPAOH溶液进行二次晶化法以及Na_2CO_3/TPAOH混合溶液同时处理法,制备了微孔-介孔多级孔HZSM-5催化剂,对其噻吩烷基化反应催化性能进行了研究。结果表明,采用4 mol/L的Na_2CO_3溶液处理后的催化剂在TPAOH溶液中发生了二次晶化;当TPAOH溶液浓度为0.3 mol/L、晶化温度为170℃、晶化时间为24 h时,得到的HZ(CO_2-3-TPA+,0.3-24-170)催化剂具有适宜的孔径和酸性,其噻吩烷基化转化率最高(99.1%)。而Na_2CO_3/TPAOH同时处理HZSM-5分子筛所得的催化剂,由于生成大量SiO_2堵塞了孔道,覆盖了催化剂表面,降低了催化剂的平均孔径和酸性,不适合噻吩烷基化反应。  相似文献   
78.
通过简单的一锅两步法制备了三氟金属(铝,钛,锆)接枝介孔SBA-15 (AlTf/S,TiTf/S,ZrTf/S)固体酸材料,并通过XRD,N2吸附,TGA,FTIR,原位吡啶FTIR和元素分析对这些材料进行了详细的表征.其中,ZrTf/S能够高效催化环氧化物温和条件下被胺或醇开环生成对应β-氨基醇或β-烷氧基醇,并且催化剂能循环利用.ZrTf/S相较于AlTf/S和TiTf/S酸性最强,因而催化活性也最高.  相似文献   
79.
制备了氧化铟锡(ITO)电极支撑的二氧化硅纳米均孔膜,保留胶束模板在纳米通道内,得到二氧化硅和胶束复合膜修饰的电极,并将其用于化妆品中丁基羟基苯甲醚和叔丁基对苯二酚的电化学检测。该均孔膜孔径2.3 nm,具有精确的尺寸筛分能力;胶束尾部的碳氢长链提供了疏水微环境,能够在水溶液中快速萃取和富集疏水有机分子。该电极对两种抗氧化剂的检测均获得了较好的灵敏度、线性范围和检测限,加标回收率分别为96.4%和104%,表明该电化学传感器具有一定的应用潜力。  相似文献   
80.
马然  李晨  张熊 《化学通报》2017,80(8):745-750,759
以CO_2为原料,采用金属镁热还原法,制备出富含介孔结构的石墨烯材料。分别利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱和N_2吸附-脱附等测试手段对材料的微观结构进行了表征。通过在镁粉中加入不同质量的MgO,可以实现对石墨烯形貌和孔结构的调控,当MgO/Mg质量比为8∶1时,产物(MRG-8)具有均一的介孔结构(4nm)。并对材料的电化学性能进行了测试,在1mol/L KOH的电解液中,MRG-8具有最高的比电容(171F/g),同时具有非常好的倍率特性,循环测试12000周,比电容保持率为94%。当采用[EMIM][BF4]离子液体作为电解液,以MRG-8为电极材料组装成的对称型超级电容器显示出超高功率密度(175k W/kg),对应的能量密度为28.1Wh/kg。因此,采用此方法制备的介孔石墨烯材料在高功率的超级电容器领域具有潜在的应用前景。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号