毛细管柱气相色谱法测定银杏叶提取物中银杏萜内酯含量

对银杏叶提取物中银杏萜内酯(包括BB和GA,GB,GC,GJ)的毛细管柱气相色谱分离条件作了试验,达到银杏萜内酯成分的良好分离.选择了内标物角鲨烷,理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,采用内标法测定了各组分的含量.BB、GA、GB、GC回收率依次为95.2 9%,95.5%,94.6%,96.1%.     

有机小分子电致发光器件的蓝光主体材料的合成与表征

报道了应用于溶液法制备器件的小分子蓝光主体材料2-叔丁基-9,10-二(9,9-二正丙基芴基)蒽(TBPFA), 合成路线如Scheme 1所示, 该化合物具有较高的荧光量子效率,以它作为主体材料, 采用旋涂法制备了掺杂与非掺杂型单层器件, 并对器件性能进行了初步研究.     

含有4,5-二氮芴-9-酮锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)化合物的合成和晶体结构

Two compound crystals of (Hdafo)₂[ZnCl₄]·2H₂O (1) and (Hdafo)₂[CoCl₄]·2H₂O (2) were obtained when we tried synthesizing the mixed ligand compounds of Zinc (Ⅱ) and Cobalt(Ⅱ) with 4,5-diazafluorene-9-one(dafo) and o-phthalic acid, respectively. Their structure was determined by single crystal X-ray diffraction. The crystals all belong to monoclinic system, C2/c space group with crystallographic data:(Hdafo)₂[ZnCl₄]·2H₂O, a=1.6768(5)nm, b=1.2052(3)nm, c=1.3888(4)nm, β=116.793(3), V=2.5053(12)nm³, Z=4, F(000)=1232, M_r=609.57, D_c=1.616g·cm^-3, μ(MoKα)=1.444mm^-1, R₁=0.0373, wR₂=0.0765; (Hdafo)₂[CoCl₄]·2H₂O, a=1.6787(4)nm, b=1.2078(3)nm, c=1.3911(4)nm, β=116.665(3)°, V=2.5204(11)nm³, Z=4, F(000)=1220, M_r=603.13, D_c=1.589g·cm^-3, μ(MoKα)=1.142mm^-1, R₁=0.0257, wR₂=0.0654. The constitutes of the two compounds were proved by elemental, IR Spectra and thermal analyses. CCDC: 1, 198516; 2, 198517.     

铱（III）离子催化铈（IV）离子氧化异丁醇的反应动力学及机理

在酸性介质中用氧化还原滴定法研究了铈（IV）离子在痕量铱（III）离子催化作用下,于25～40 ℃区间氧化异丁醇（BA）的反应动力学.结果表明反应对铈（IV）离子为一级,对异丁醇的表观反应级数为正分数.准一级速率常数kobs随[H＋]及催化剂[Ir(Ⅲ)]增加而增大,随[HSO4-]增加而减小.在氮气保护下,反应不能引发丙烯酰胺聚合,说明在反应中没有自由基产生.提出了催化剂、底物和氧化剂间生成双核加合物的反应机理,通过kobs与HSO4-的依赖关系,找到本反应体系的动力学活性物种是Ce(SO4)2＋,并计算出平衡常数、速控步骤的速率常数及相应的活化参数.     

超稳定结构的MCNTs/CeO2纳米粒子复合材料的制备

采用溶剂热的方法,通过改变反应体系中水的含量,合成制备了不同形态、粒度和复合方式的二氧化铈纳米粒子(ceria nano-particles)/碳纳米管(multi-walls carbon nanotubes-MCNTs)复合材料.反应溶液甲醇中存在少量水的条件下,二氧化铈纳米粒子为球形,具有单晶结构,平均粒度为100 nm左右,与碳纳米管形成超稳定的"串珠"结构的复合材料;反应溶液为甲醇时,二氧化铈纳米粒子粒度约为20 nm的不规则形状,粒子的长轴沿碳管径向分布.X射线衍射分析表明,二氧化铈纳米粒子晶体结构为面心立方.     

稳定的金-银与金-铜合金纳米颗粒的制备和应用

金、银、铜等贵金属的纳米结构都具有表面等离激元共振效应,在表面增强拉曼散射(SERS)和光催化领域具有重要的应用价值。合金纳米颗粒有望兼具多种金属的优点,赋予金属纳米颗粒更多优良品质。本论文中,我们通过改进“Brust”法,成功合成了直径1～5 nm的Au_1Ag_1和Au_1Cu_1合金纳米颗粒,所制备的合金纳米颗粒在空气中具有良好的稳定性,并在有机溶剂中具有良好的溶解性。利用溶液法组装的Au_1Ag_1和Au_1Cu_1合金SERS基底,分别对532 nm和785 nm的激发光表现出良好SERS性能。相同条件下,Au_1Ag_1基底比Au基底对R6G探针分子的拉曼信号强度提高了2～4倍,表现出良好的SERS活性。Au_1Cu_1合金基底则比Au_1Ag_1合金和Au基底表现出更强的光催化活性,在光催化领域表现出潜在的应用价值。     

Experimental demonstration of single-mode fiber coupling using adaptive fiber couplerExperimental demonstration of single-mode fiber coupling using adaptive fiber couplerExperimental demonstration of single-mode fiber coupling using adaptive fiber couplerExperimental demonstration of single-mode fiber coupling using adaptive fiber coupler

Coupling plane wave into a single-mode fiber （SMF） with high and steady coupling efficiency is crucial for fiber- based free-space laser systems, where random angular jitters are the main influencing factors of fiber coupling. In this paper, we verified a new adaptive-optic device named adaptive fiber coupler （AFC） which could compensate angular jitters and improve the SMF coupling efficiency in some degree. Experiments of SMF coupling under the angular jitter situation using AFC have been achieved. Stochastic parallel gradient descent （SPGD） algorithm is employed as the control strategy, of which the iteration rate is 625 Hz. In closed loop, the coupling efficiency keeps above 65% when angular errors are below 80/3tad. The compensation bandwidth is 35 Hz at sine-jitter of 15 ~rad amplitude with average coupling efficiency of above 60%. Also, experiments with simulated turbulence have been studied. The average coupling efficiency increases from 31.97% in open loop to 61.33% in closed loop, and mean square error （MSE） of coupling efficiency drops from 7.43% to 1.75%.     

NiO-MgO固溶体的形成对Ni/MgO-AN催化CO2重整CH4反应活性和稳定性的影响

 以在流动N2中热处理的Mg(OH)2醇凝胶制得的纳米氧化镁(MgO-AN)为载体,浸渍Ni(NO3)2后经不同温度焙烧得到Ni含量为8.8%的NiO/MgO样品,还原后制得Ni/MgO-AN催化剂. 采用XRD和TPR技术对NiO和MgO之间形成的NiO-MgO固溶体进行了表征,并将Ni/MgO-AN催化剂用于催化CO2重整CH4反应. 结果表明,在低于650 ℃焙烧时, NiO不能完全溶入MgO中,NiO/MgO样品中存在自由的NiO粒子,还原态Ni/MgO-AN催化剂在CO2重整CH4反应中的稳定性低; 当样品焙烧温度等于或高于650 ℃时,NiO可以完全溶入MgO中形成NiO-MgO固溶体,还原态Ni/MgO-AN催化剂具有高稳定性.     

Co助剂对甲烷脱氢芳构化反应中Mo/MCM-22催化剂积碳行为的影响

 甲烷在Co-Mo/MCM-22催化剂上进行无氧脱氢芳构化反应的评价结果表明,Co的添加大大提高了Mo/MCM-22催化剂的催化活性和稳定性. 采用程序升温表面加氢反应、程序升温表面二氧化碳反应和热重分析等方法对催化剂表面的积碳物种进行了表征. 结果表明,反应后的催化剂表面主要存在两种积碳物种,H2主要与高温峰对应的积碳发生反应,而CO2对高温峰对应的积碳和低温峰对应的积碳都产生影响. Co的添加对高温峰对应的积碳和低温峰对应的积碳都有明显的抑制作用.     

色谱-质谱联用法测定污水中毒品含量的方法比较

污水分析法因其客观、简便等优点，已被越来越多的地方政府用于区域毒情评估。此文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定污水中13种毒品及其代谢物和人口标记物，并对离线方法和在线方法进行了比较。离线和在线方法的线性相关系数(R²)均≥0.9970,六次平行测定浓度的相对标准偏差(RSD)分别在0.2～2.5%和0.7～6.7%之间，低、中、高水平的加标回收率分别在88.3～109.8%和98.7～117.6%之间。离线方法对分析仪器的配置和灵敏度要求更低，在样品基质过于复杂、干扰峰难以分辨时更有优势，在线方法的前处理更简单，时间和人力成本更低。将以上方法应用于171个污水处理厂样品中毒品的检测，两种方法的检测结果无显著差别，均能满足污水样品中毒品检测的要求。同时，为了解决某些基质复杂的污水样品检测时存在干扰的问题，还介绍了一种针对特殊污水样品的毒品准确定量的色谱分析思路和策略，以提高方法的通用性、准确性和分析效率，为毒品滥用情况评估提供可靠、高效的分析手段。