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该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm × 100 mm,3 μm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5∶99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50~10 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 8,方法的定量下限(S/N = 10)均为1.0 μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0 μg/L加标水平的回收率为76.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗和(-)-克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。 相似文献
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通过设计柔性配体1,5-二(2-乙基苯并咪唑基)戊烷(bep),在二羧酸辅助配体的调控下成功制备了3个配位聚合物[Cd(bep)(sba)]n(1),[Cd(bep)(bda)]n(2),and{[Cd2(bep)(ada)2]·H2O}n(3)(H2sba=4,4’-磺酰基二苯甲酸,H2bda=4,4’-联苯二甲酸,H2ada=1,3-金刚烷二乙酸)。配合物均呈现二维层状结构。配合物1由交替的Cd(Ⅱ)/bep/sba2-螺旋链构成。配合物2由Cd/bda2-单元构成二维结构,bep作为单齿配体与Cd(Ⅱ)配位。配合物3的二维层通过Cd/ada2-/H2O氢键螺旋链拓展成三维超分子。此外,对配合物1~3的粉末X射线衍射、热稳定性以及荧光性质进行了研究。 相似文献
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本文通过利用极大熵函数构造同伦映射,建立了求解无约束线性l1模问题的熵函数延拓算法,证明了方法的收敛性,并给出了数值算例. 相似文献
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建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg~(-1)和0.05μg·kg~(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。 相似文献
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建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取–气相色谱–质谱分析方法。样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱–质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量。11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,相关系数(r~2)不小于0.999 1,方法的定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6)。该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测。 相似文献
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采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap-HRMS),对结构性质差异大的常见18种酸性染料的分子离子峰存在形式进行研究,并在分辨率高达70 000条件下,直接采集准分子离子峰碎裂片段的高精度质量数(分辨率>70 000,m/z 200),通过元素模拟得到碎片离子的元素组成,进而探究酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的裂解规律。结果表明:该类染料的分子离子峰是通过丢掉全部Na+离子后,自身形成带负电荷离子,以其中含有多个磺酸基(SO-3)的二价准分子离子为基峰;随着能量增加,裂解过程主要集中在化合物支链单键上,其中偶氮基团结构存在叠氮-偶氮的互变异构体,高键能的偶氮键■重排为氮氮单键(-NH-■)后,易发生C-N键和-NH-■键的断裂,同时伴随小分子的中性丢失,产生m/z 79.955 7(SO-3离子)的特征碎片离子。此外,通过直接进样确定18种酸性染料的最佳电离方式和分子离子峰存在形式,得到酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的质谱裂解规律,可为相似染料的电喷雾质谱行为解析提供参考。 相似文献
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利用硅光电二极管探测器,对2008年夏季广东省从化地区和北京昌平地区的自然闪电光辐射信号进行了观测研究,并对获得的312个观测数据进行了统计。得到如下结果:光辐射脉冲峰值为[10.97(5.55)±12.46] mW/cm2,10%~90%光脉冲前沿为[1.14(0.44)±2.02] ms,50%~50%光脉冲宽为[1.44(0.49)±2.07] ms,一次闪电包含的光脉冲数为[3.78(3.00)±2.30]个;将统计结果与FORTE卫星上的硅光电二极管载荷的探测结果进行了对比,光脉冲峰值要大1~2个量级,脉冲宽度要小,符合对闪电光辐射信号传播的物理过程分析。 相似文献
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采用基于液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)技术的代谢组学方法,分析黑鲷肝脏内源性代谢物的变化,研究硒化氨基多糖增强黑鲷的免疫调节机制。采用XCMSplus软件非靶向分析质谱采集数据,筛选潜在生物标志物,并通过MetaboAnalyst3.0网站分析相关代谢通路。结果表明,饲喂硒化氨基多糖组中的代谢物明显区分于空白组,发现并鉴定了32个有差异的生物标志物。代谢通路分析结果表明,硒化氨基多糖可通过氨基酰基-转运脱氧核糖核苷酸(tRNA)生物合成、氨基酸代谢、核苷酸代谢、氮代谢等代谢通路增强黑鲷自身的免疫机能。该研究为阐明硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。 相似文献