钼硅酸电荷转移盐的合成、表征和晶体结构

以H4SiMo12O40·nH2O和六甲基磷酰三胺（[（CH3）2N]3PO，简写为HMPA）为原料，合成了分子组成为H4SiMo12O40·5HMPA·2H2O的光敏化合物。红外光谱研究表明，钼硅酸形成电荷转移盐后，其基本的Keggin骨架未变，但其特征振动峰发生了蓝移；光照变色后的漫反射电子光谱图上出现了Mo^Ⅴ→Mo^Ⅵ的IVCT吸收带，表明在光激发下发生了电子转移，ESR研究表明，电子转移处于单电子阶段；晶体结构分析表明，属三斜晶系，空间群P1，a=13.8490(10)×10^-1nm,b=13.9400(10)×10^-1nm,c=22.024(2)×10^-1nm,a=95.770(10)°,β=99.450(10)°,γ=91.510(10)°,V=4168.9(6)×10^-1nm,共收集21390个衍射点，对19037个独立衍射点做全矩阵最小二乘法计算，得可靠性因子R=0.046。     

手性共价有机框架材料的研究进展与应用

共价有机框架材料(covalent organic frameworks, COFs)是一类是由各种有机小分子单体通过共价键有序连接而成的有机多孔材料.手性是一种在自然界中普遍存在的现象,手性化合物在医学、药学、农业等方面有重要应用.近几年,手性COFs引起了广大科研工作者的注意.手性COFs由于具有永久多孔、隧道型孔道、结构可预测、结构稳定、可循环利用等特点,在手性催化、手性分离等领域具有广泛的潜在应用.合成手性COFs材料的一种方案是通过各种不同的手性构筑单元直接连接而成,所以通过设计不同结构的手性构筑单元和合成具有功能性基团的手性单体可以得到结构多样的手性COFs材料.手性COFs材料的另一种合成方案是利用后修饰的方法将金属粒子或者有机小分子修饰到手性COFs骨架上从而对结构进行功能性调控.     

钯催化合成香豆素研究进展

香豆素是一类苯并六元含氧杂环类化合物,具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生理活性,受到人们的广泛关注。近年来不断有香豆素的新合成方法报道,特别是高效的过渡金属钯催化合成反应。本文综述了近20年来钯络合物催化合成香豆素骨架的研究进展,主要包括羰基化反应、炔烃芳基化反应、烯烃芳基化反应和偶联反应,以期为合成新型香豆素提供参考。     

超高效液相色谱-质谱法测定人体血浆中的环磷酰胺

建立了测定人体血浆中环磷酰胺血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经甲醇沉淀蛋白,高速离心分离提取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1％甲酸水溶液∶乙腈=(80∶20)为流动相进行洗脱,流速0.4mL·min-1,采用电喷雾质谱正离子模...     

基于光谱吸收法的碱金属原子配比检测方法研究

碱金属混合物原子配比是超高灵敏惯性测量装置表头的重要参数,需精确测量。针对碱金属配比与碱金属蒸汽密度相关的特点,提出运用光深理论检测碱金属配比。结果表明：受多种因素影响,光深理论得到的碱金属蒸汽密度与饱和蒸汽压经验公式计算的结果相差3个数量级,无法保证碱金属配比的测量精度;改变数据处理方法,建立光谱吸收率与气室内部温度的映射模型,运用光谱吸收率标定碱金属气室内部温度,通过碱金属饱和蒸汽压经验公式计算气室内部碱金属原子的配比,多组数据分析表明：检测误差在10%以内。     

四种耐热含能化合物电子结构的第一性原理研究

本文模拟计算了2,2’,4,4’,6,6’-六硝基联苯(HNBP)、2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯乙烯(HNS)、2,5-二苦基-1,3,4-噁二唑(DPO)和5,5''-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2''-双(1,3,4-噁二唑)(TKX-55)四种耐热含能化合物的分子结构、Mulliken电荷布居、分子静电势(MEP)和Hirshfeld表面, 通过研究其分子特性、电子特性以及分子间相互作用, 以了解高耐热性含能化合物的耐热机理. 结果表明, 桥连接结构的复杂性以及分子间强氢键相互作用会增强含能化合物的稳定性. 此外, 本研究还发现中间基团的加入会对四种含能化合物分子两侧芳香环上碳原子的电荷分布以及分子表面正负静电势区域面积产生一定的影响.     

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇北大核心CSCD

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。     

尿酸介导OPRD1基因低甲基化影响阿尔茨海默病（英文）

探讨OPRD1基因甲基化与尿酸及阿尔茨海默病的相关性,并在细胞实验中证实尿酸可影响OPRD1基因甲基化水平.采集阿尔茨海默病组、高尿酸血症组及健康对照组的静脉血,检测OPRD1基因甲基化水平,并探讨与尿酸水平的相关性.细胞实验中,采用不同尿酸浓度先后处理细胞,分别检测OPRD1基因甲基化水平.结果表明,高尿酸血症组OPRD1基因pos2、pos4位点甲基化水平低于健康对照组,阿尔茨海默病组pos4位点甲基化水平高于健康对照组,尿酸水平与OPRD1基因甲基化水平负相关,高浓度尿酸下细胞OPRD1基因pos2、pos3、pos4位点的甲基化水平更低.由此得出尿酸可能通过介导OPRD1基因pos4位点的低甲基化修饰,从而影响阿尔茨海默病的发病.