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草酰胺桥联大环二羰四胺铜(Ⅱ)-钴(Ⅱ)异双核配合物的合成、结构、表征和电化学性质 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的 Cu( ) -Co( )异双核配合物 ,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征 .初步推定 Cu( ) -Co( )异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构 .室温磁矩测定表明 ,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用 .循环伏安法测定了配合物的半波电位 ,实验表明 ,此类配合物能够稳定高价态 Cu( ) ,外延桥基配位对大环内腔 Cu( )离子的氧化还原过程无影响 .单核配合物 X射线晶体衍射研究表明 ,其为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /c,a=0 .73 861 (1 5 ) nm,b=2 .1 2 1 1 (4 ) nm,c=0 .95 2 5 0 (1 9) nm,β=94.70 (3 )°,R1 =0 .0 5 1 3 ,w R2 =0 .1 1 77,Z=4.Cu( )处于大环四胺平面正方中心上方 0 .0 3 nm,并具有外延草酰胺桥 相似文献
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以硅钼酸、氯化钙和N,N-二甲基甲酰胺为原料合成了以聚金属氧酸盐为构筑块的一维链状有机-无机聚合物[{Ca(DMF)5}2-SiMo12O40]n. 化合物的晶体属于单斜晶系, P21/n空间群, a = 1.3379(3), b= 1.9796(4), c= 1.4574(3) nm, β= 92.24(3)°, v = 3.8568(13) nm3, Z = 2. 由7589个可观测衍射[I≥2δ (I)]用于精修所有的结构参数, 得一致性因子R1 = 0.083, wR2 = 0.2065. 结构测定结果表明, 化合物中Ca2+离子为七配位, 五角双锥构型, 配位氧原子分别来自6个DMF分子和1个杂多阴离子的端氧原子. 金属离子与杂多阴离子的端氧成键并通过Ca-O-Mo连接与杂多阴离子骨架相连. 化合物中相邻的{Ca(DMF)5}2-SiMo12O40结构单元通过Ca-O-Ca形式桥联形成新奇的一维无限链; 化合物的IR光谱和X射线衍射结果表明, 有机给体与杂多阴离子之间在固态条件下有较强的相互作用; UV光谱表明在稀的乙腈和水的混合溶液中, 杂多阴离子与外界阳离子在溶剂作用下处于解离状态; TG/DTA曲线表明, 化合物的失重过程分三步进行, 化合物中杂多阴离子的热稳定性与硅钼酸中SiMo12O404-的相比有明显升高. 相似文献
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The binuclear complex [Cu2(TS)(H2O)]·CH3OH, where TS denotes the binucleating ligand derived from the schiff base N,N′-bis(3-carboxylsalidene)trimethylenediamine, was obtained from the self-decomposition of mononuclear complex Na2CuTS·H2O. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c. The lattice parameters are a=11.935(2)?,b=15.667(3)?,c=11.621(2)?,β=111.60(3)°,V=2020.2(7)?3, Z=4 with R=0.0467. The structure is made of binuclear units, in which two copper atoms are bridged by two phenolic oxygen atoms. The “inside”copper atom is coordinated by two nitrogens, two phenolic oxygens in a planar coordi-nation site, the copper atom deviates from the mean plane by 0.47?. The “outside” copper atom is five coordinated by two phenolic oxygen atoms、two equatorial carboxyl oxygen atoms and one axial water oxygen atom in a distorted tetragonal cone site, the copper atom is pulled out of the equatorial plane by 0.46?. 相似文献
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合成了三缺位杂多阴离子的苯基硅衍生物(TBA)3[α-A-PW9O34(PhSiO)3(PhSi)]*2H2O(记为1, TBA为四丁基铵阳离子), 并由元素分析、红外光谱、紫外光谱对化合物进行了表征, 研究了化合物的热性质. 结构分析结果表明, 该化合物属三方晶系, 空间群R3, 晶胞参数a=1.416 96(16) nm, b=1.421 63(16) nm , c=1.416 61(16) nm, α=99.801(17)°, β=99.843(17)°, γ=99.844(17)°, V=2.711 1(5) nm3. Z=1, R=0.054 8. 该化合物的阴离子是由1个α-A-PW9单元, 通过6个W-O-Si桥键与3个PhSiO单元相连, 3个PhSiO又通过Si-O-Si桥键与另1个处于帽位的PhSi相连, 形成饱和闭合笼形结构. 相似文献
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利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究 相似文献
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由H4GeMo12-nWnO40·m H2O(n= 0, 9, 11, 12)和N-甲基吡咯烷酮合成,随后在CH3CN 和水中结晶,制成了一系列分子组成为[NMPH]4GeMo12-nWnO40·CH3CN的电荷转移化合物。并用元素分析、红外光谱、电子光谱进行了表征。结果表明在该系列化合物中, N-甲基吡咯烷酮通过N原子与酸中的质子结合成阳离子而与阴离子成盐;固体中阴离子和阳离子之间存在强的相互作用;化合物在光照下发生分子内电荷转移, 导致阳离子的氧化和阴离子的还原;ESR结果表明阴离子还原反应处于单电子阶段; 非线性光学性质研究表明, 随着化合物分子内钨取代数的增多, 化合物倍频效应增强,三阶非线性系数增大 相似文献