两性表面活性剂增敏催化动力学法测定锰的研究

本文报道了以氨三乙酸为活化剂 ,以N 十二烷基二甲基氨基乙酸 (DDMAA)为增敏剂 ,高碘酸钾氧化硫堇催化光度法测定痕量锰的新方法。本法在两性表面活性剂DDMAA存在下 ,灵敏度提高了 7 1倍 ,线性范围为 0～ 6 0ng·( 2 5mL) -1 ,相对标准偏差为 2 % (n =11) ,方法的检出限为 7 5× 10 -1 1 g·mL-1 。该法用于测定铝合金、自来水中的锰 ,结果令人满意     

液相化学发光及其在分析化学中的应用

化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,设备简单,操作方便等优点,在分析化学领域中已经为人们所瞩目,关于化学发光反应的机理及在分析化学中的应用国外已有评论。气相化学发光反应已经广泛地用于空气污染监测,且国内亦已有评论,本文不再赘述。本文主要评述液相化学发光及其在分析化学中的应用。 (一)化学发光分析法的基本原理某一类化学反应在反应过程中能够提供足够的能量并且至少为一种反应产物的分子或原子所吸收使之     

10,10’-二甲基-3,3’-二磺酸基-9,9’-双吖啶的电致化学发光行为

研究了新试剂10,10'-二甲基-3,3'-二磺酸基-9,9'-双吖啶(简称DMDSBA)的电致化学发光(ECL)行为. 考察了电化学参数、反应介质以及pH等条件对DMDSBA电致化学发光信号的影响. 结果表明, 在玻碳电极上施加适当电压时, DMDSBA在KNO₃溶液介质中产生很强的电化学发光信号, 于优化的实验条件下, 发光强度的自然对数与DMDSBA浓度的自然对数在1.0×10^-5-1.0×10^-8 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.3×10^-9 mol·L^-1. 并用循环伏安法、电致化学发光光谱以及荧光光谱, 研究了DMDSBA的电致化学发光机理.     

1O-苯基-3-磺酸基-吖啶酮测定DNA的荧光分析新体系研究

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮（PSACR）在pH6．0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中。在372nm的紫外光激发下，于435nm处有很强的荧光发射。DNA的加入，可以使体系荧光在峰位基本不变的情况下，发生猝灭。其猝灭比值与小牛胸腺DNA的质量浓度在0．1—3．0mg／L的范围内呈良好的线性关系，检出限可达0．040mg／L。并用光谱法探讨了PSACR与DNA之间的作用机理，推测二者之间通过嵌插作用结合。     

抗体酶催化Oxy-Cope重排反应的研究

经七步反应合成了Oxy-Cope重排反应的过渡态类似物-2-对羧丙氧基苯基环己醇(3),并以此为半抗原联接载体蛋白BSA制成抗原后免疫动物,从动物血清中分离纯化得到多克隆抗体。在200mmol/L的MES(4-吗啉乙磺酸)和200mmol/L的NaCl缓冲液中(pH=6.0),底物和抗体的摩尔比为100:1及37℃条件下,该抗体能催化3-对甲氧苯基-4-羟基-1,5-已二烯(1)重排生成6-对甲氧苯基-5-烯-已醛(2),ν~m~a~x=15μmol/L·min,K~M=1025μmol/L,K~c~a~t~.=10min^-^1.     

在线富集-微乳液毛细管电动色谱法分析食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)模式下,采用常规样品堆积模式(normal stacking mode, NSM)和反向极性堆积模式(reversed electrode polarity stacking mode, REPSM)两种在线富集邻苯二甲酸酯类化合物(phthalate esters, PAEs)的简便、有效方法。与常规MEEKC方法相比,REPSM-MEEKC方法使4种PAEs的检测灵敏度提高了937.5～7143倍。考察了常规MEEKC的分离条件,分别对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,同时对两种富集方法的重现性和检出限等进行了考察。NSM-MEEKC和REPSM-MEEKC对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限(按信噪比(S/N)=3计)分别为0.021～0.33 mg/L和0.7～4 μg/L。其中,灵敏度更高的REPSM-MEEKC方法已成功应用于食品塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,加标回收率为89.1%～105.6%,结果令人满意。     

点击化学最新进展

点击化学(click chemistry)是由2001年诺贝尔化学奖获得者美国化学家 Sharpless首次提出。最主要的一类点击化学反应是Cu(Ⅰ)化合物催化叠氮化合物与炔基化合物反应生成1,2,3-三唑五元环化合物,它能够将两种不同物质通过五元环共价结合起来。该方法具备产量高、效率高、副反应少、反应条件温和、分离提纯简单、环境污染小等优点,因此得到了广泛的应用。目前点击化学的发展极为迅速,涉及到了各个领域,特别是在功能聚合物、表面修饰、生物大分子、DNAs,生物与化学传感器等方面取得了瞩目的成就。本文论述了点击化学反应的基本概念、特点及优势,对近几年点击化学的发展状况,以及一些最新研究成果作一简要概述,并展望了点击化学的发展前景。     

毛细管电泳-激光诱导荧光用于肌肽类生物活性肽的分离检测

肌肽类生物活性肽是一类含组氨酸的二肽,广泛分布在脊椎动物体的骨骼肌以及神经组织中,具有抗氧化及保持生物体酸碱平衡等重要生物学功能.生物体液中这类物质的含量大小可以作为临床上诊断某些代谢疾病的依据^[1,2].本文以3-(4-羰基苯甲酰基)-喹啉-2-羰醛(CBQCA)为柱前衍生试剂,对肌肽(Car)、鹅肌肽(Ans)和高肌肽(Hear)进行了柱前衍生,建立了高效、灵敏的毛细管电泳-激光诱导荧光检测方法.     

毛细管电泳法测定黄瓜和西红柿中的谷胱甘肽

在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法。结果表明:GSH为3.07-307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999?5;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3)。利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.     

分光光度测定铬的灵敏的新方法——铬(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB显色体系的研究

详细研究了Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB的显色反应,发现Cr(Ⅵ)与二溴苯基萤光酮在CPB存在下,pH3.5-5.0时经50℃水浴加热10分钟能生成紫红色组成为1:3的络合物,其最大吸收波长位于586nm处,摩尔吸光系数为1.44×10⁵.Cr(Ⅵ)在0-2.5μg/10ml范围内遵循比尔定律.CyDTA的存在可以消除大量常见离子的干扰.拟定了钢样及水中络的测定方法,并经实际样品的测定,取得较为满意的结果.