快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中10种拟除虫菊酯农药残留

建立了快速滤过型净化（m-PFC）结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂（乙腈、丙酮和乙酸乙酯）和不同提取方式（不加水浸泡和加水浸泡）时10种农药的提取效率；比较了2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率。结果表明，茶叶样品不加水浸泡，用乙腈提取效果最好；m-PFC柱对茶叶提取液净化效果良好，而且能保证较高的农药回收率。10种拟除虫菊酯农药在相应的范围内有良好的线性关系，相关系数（R²）大于0.9980；10种农药在4个水平添加下的回收率为87.5%~111.3%，RSD为2.1%~8.9%。方法的检出限为0.001~0.015 mg/kg，定量限为0.003~0.05 mg/kg。利用该方法检测市售50例茶叶样品中10种拟除虫菊酯农药的残留，检出率为48%，但农药残留量均在国家标准限量值以下。与传统QuEChERS法和固相萃取法相比，该方法具有操作简单、准确度和精密度良好等优点，为多种拟除虫菊酯类农药在茶叶中的残留测定提供了快速检测的新方法。     

具有中心对称性超分子晶体的SHG效应

利用超分子组装方法获得了由对硝基苯酚、六次甲基四胺、磷酸和水构筑的超分子晶体. 晶体为中心对称结构, 空间群为P2₁/c. 用皮秒激光器测试晶体粉末的SHG效应. 以KDP为参比, 测得超分子晶体的绿色倍频光的相对强度最大值和积分值分别为757.3(KDP, 183.4), 1771.7(KDP, 423.98). 在超分子晶格中, 由于对硝基苯酚嵌入到由六次甲基四胺、磷酸和水分子构筑的无机-有机主体框架之间, 改变了呈中心对称的对硝基苯酚的彼此间的距离, N1A, O1A′间距为0.8158 nm, N1B′, O1B间距1.4450 nm, N1A, N1A′间距0.5837 nm, N1B′, N1B间距0.6898 nm, 偶极相互作用变弱, 使基态易于成为电荷分离状态的激发态, 并使醌式结构的p电子云密度产生稳定的不对称性分布, 而呈现SHG效应.     

N-苯基-双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺的热聚合反应

以核磁共振波谱和溴加成法分析N-苯基-双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酰亚胺的聚合物的化学结构。聚合物分子具有含内、外式双环[2.2.1]庚-5-烯双键和环戊烯双键的结构单元。半定量地测定了各类双键的含量。分子的饱和链段有5,7-位相连的外式构型和5,6-位相连的内式构型的双环[2.2.1]庚烷的结构单元。结果表明,聚合过程中有构型的转变,重排反应,以及不同的链增长途径。     

Two-photon-excited fluorescence of zinc(Ⅱ),cadmium(Ⅱ) complexes containing phenothiazine ligand

Two new ligands, S-benzyl-β-N-[10-ethylphenothiazine-3-methylene] dithiocarbazate (HL1), S-methyl-β-N-[10-ethylphenothiazine-3-methylene] dithiocarbazate (HL2), and their complexes which exhibit intensive two-photon excited (TPE) fluorescence at 800 nm laser pulses in the femtosecond regime, are synthesized and fully characterized. The measured power dependence of the fluorescence signals provides a direct evidence for TPE. All of them exhibit a large two-photon absorptive crosssection. The two-photon-excited fluorescence spectra of them are compared and contrasted with the corresponding results obtained from the one-photon excitation. Emission peaks of the ligands and their complexes are observed mostly at the region 550-595 nm in the TPE fluorescence spectra.     

手性有机硅化合物 II.手性烯丙基硅烷与醛类化合物的不对称合成反应

由(-)-β-蒎烯合成了(-)-二甲基烯丙基(7,7-二甲基降蒎烷基)硅烷(1). 1和一系列醛反应可以得到手性高烯丙基醇(3). 反应有一定的对映异构体选择性. 产物的构型与使用的催化剂有关. 应用此反应合成了有光学活性的4-辛基-γ-内酯.     

含硅芳香二胺的合成及其聚酰亚胺硅氧烷的热性能

从ｐ－或ｍ－氯苯胺出发，经三步反应合咸位置弄构的四甲基［双（苯胺）］二硅氧烷和六甲基［双（苯胺）］三硅二氧烷，总产率为２５％．与芳香二胺和芳香四酸二酐共聚得聚酰亚胶硅氧烷．研究了共聚物在玻璃化转变区的热松弛行为．对位异构体的共聚物，其分子链段的构象熵大，运动较易．     

sd壳层极丰质子核的β延迟衰变谱学

远离β稳定线原子核的结构是当前核物理领域的一个前沿热点。β衰变谱学是研究核结构的重要方法，尤其适用于低产额的滴线核。本文回顾了近年来在RIBLL1装置上开展的sd壳区极丰质子核β延迟衰变谱学的实验研究。该工作获得了15个原子核精确的半衰期、衰变子核的质量、β延迟的质子和双质子发射以及$\gamma $跃迁的能谱、分支比和比较半衰期等数据，并重建了衰变纲图，大大丰富了此区域内质子滴线附近原子核的衰变谱学信息。还介绍了探测器阵列和实验方法，概括了所研究核的衰变性质和半衰期等。特别地，对几个典型核，20Mg和22Si以及26P和27S的衰变性质进行了阐述。此外，对相关话题，如三体力、镜像核衰变不对称性、与银河系中26Al超丰问题相关的热核反应率等问题进行了探讨。     

聚集诱导发光高分子在光学诊疗应用中的研究进展

高分子因其优异的光学特性、良好的生物相容性和分子结构易于调控等优势,在光学诊疗领域表现出巨大应用潜力.然而,传统荧光分子的聚集导致荧光淬灭现象限制了其生物应用.聚集诱导发光(AIE)分子因其聚集态高效发光的优势而备受关注.本文从AIE高分子的构建出发,重点介绍了D-A型共轭聚合物的构建策略、构-效关系以及相对于小分子的性能和应用优势,并从生物成像、肿瘤诊疗和抗菌三个方面总结了AIE高分子在光学诊疗领域的最新研究进展.生物成像方面主要总结了NIR-Ⅱ区AIE高分子在深部组织高分辨率荧光成像中的应用;肿瘤诊疗方面主要介绍了AIE高分子在光动力治疗、光热治疗及联合治疗中的应用;以及介绍了AIE高分子在细菌感染光动力治疗中的应用.最后对AIE高分子在光学诊疗领域的未来发展前景进行了展望.     

HydraII C自动测汞仪两例故障分析及排除

HydraII C自动测汞仪广泛应用于食品、矿产品、水、煤炭中汞含量的检测. 通过对使用过程中两例故障的原因进行分析、排除, 为自动测汞仪的故障排除提供了解决思路.