Li3V2(PO4)3/C正极材料在不同电压区间的电化学行为及容量衰减原因

采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li₃V₂(PO₄)₃/C. 通过恒电流充放电测试、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等方法, 研究了Li₃V₂(PO₄)₃/C 在不同电压区间的电化学行为(3.0-4.5 V和3.0-4.8 V). 结果表明, 3.0-4.8 V电压区间的循环性能和倍率性能均不及3.0-4.5 V电压区间的. 3.0-4.5 V区间0.1C (1C=150mA·g^-1)倍率首次放电比容量为127.0 mAh·g^-1, 循环50次后容量保持率为99.5%, 而3.0-4.8 V区间的分别为168.2 mAh·g^-1和78.5%. 经过高倍率测试后再回到0.1C倍率充放电, 3.0-4.5 V和3.0-4.8 V的放电比容量分别为初始0.1C倍率的99.0%和80.7%. 经过3.0-4.8 V电压区间测试后, 少部分第三个锂离子能够在低于4.5V的电压脱出, 使3.0-4.5 V电压区间的放电比容量提升了7.4%. CV结果表明3.0-4.8 V区间的容量损失主要表现为第一个锂离子的不可逆损失. 极片的X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析测试结果表明经过3.0-4.8 V测试后, Li₃V₂(PO₄)₃的结构发生了轻微的改变. 电感耦合等离子体(ICP)测试结果表明循环后的电解液中含有少量的V. 结构变形和V溶解可能是Li₃V₂(PO₄)₃在3.0-4.8 V区间容量衰减的主要原因.     

离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸

建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法。在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析。在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离。结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限（S/N=3）与定量限（S/N=10）分别为6.168~29.01 μg/L与20.56~66.30 μg/L;线性关系良好（r在0.9994以上）,回收率为89.0%~117.0%,RSD均小于1.0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当。该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定。     

具有空穴传输性能高效蓝光咔唑芘

A novel bifunctional blue-light material, 9-(pyren-1-yl)-9H-carbazole (CzPy), has been syn-thesized and its structure is identified by electron ionization mass spectrometry, ¹H NMR, and element analysis. The absorption, photoluminescence spectra and thermal properties were studied, results showedthat CzPy was stable under ambient conditions with a blue-light emission (461 nm).Additionally, its electroluminescence properties were characterized with four different devices. Results indicated a maximum luminous efficiency reached 1.56 cd/A and maximum luminance up to 3526 cd/m² at 10 V with commission international De L'Eclairage coordinates of (0.20, 0.24) when it was used as emitter. Furthermore, CzPy also indicated hole-transporting ability.     

离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量

建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004～10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%～98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。     

水中Ca2+,Mg2+,Na+对水豆腐品质的影响及两种模型优化Ca2+,Mg2+,Na+配比的对比

探讨了水中Ca2+、Mg2+和Na+ 3种离子含量对水豆腐品质的影响,根据单因素试验选择Ca2+、Mg2+和Na+3种梯度溶液为自变量,利用质构剖面分析（tissue plasminogen activator, TPA）测试和穿刺测试（Puncture test）对水豆腐质构进行测试,通过已建立的反向传播（back propagation,BP）神经网络模型预测豆腐的感官指标得分和Ca2+、Mg2+和Na+的最优配比;并采用响应面法（RSM）对Ca2+、Mg2+和Na+的配比进行优化设计,得到预测回归模型和Ca2+、Mg2+和Na+的最优配比。结果表明:BP神经网络模型预测豆腐的感官得分使豆腐总体可接受性最佳时,Ca2+、Mg2+和Na+的最佳添加量分别是20,8,15 mg·L-1,且呈倒U型变化趋势;响应面优化实验中豆腐总体可接受性最佳时,离子配比为Ca2+含量19.44 mg·L-1、Mg2+含量8.35 mg·L-1、Na+含量17.25 mg·L-1;两种模型预测豆腐的感官指标得分时,Ca2+、Mg2+和Na+的最优配比相差无异,为了方便实验操作,简化Ca2+、Mg2+和Na+的最优含量为20,8,16 mg·L-1,此时水豆腐的总体可接受性得分预测值为6.95,实际的总体可接受性得分为6.85±0.50,水豆腐的总体可接受性预测值与实际的豆腐总体可接受性值接近,说明BP神经网络模型和响应面优化模型预测豆腐总体可接受性得分具有一定的可靠性。     

PEG化氘代单磷酸三苯甲基自由基的高效合成及性能研究（英文）

电子顺磁共振(EPR)波谱联用外源性自旋探针技术是测量体内外pH的有效手段.有研究表明,单磷酸取代三苯甲基(p_1TAM)自由基是目前用于检测pH的最理想的EPR探针.然而,这类探针的合成产率低、易受蛋白影响,极大限制了其生物应用.针对上述问题,本文提出了高效合成p_1TAM自由基的方法,使其总产率从文献报道的1.6%提高到了25%;同时采用PEG修饰的方法避免了白蛋白(BSA)对其产生的干扰.进一步氘代实验结果证实:非氘代PEG化(p_1TAM-H)衍生物(POP)虽与氘代PEG化(p_1TAM-D)衍生物(dPOP)具有相似的pH敏感性(其pKa分别为6.80和6.79),但POP的EPR谱图较为复杂,而dPOP无论在低pH还是在高pH条件下均具有简单的EPR双峰信号;而且,dPOP具有比POP和p_1TAM-H更好的检测灵敏性;此外,dPOP还具有较好的生物稳定性和氧气敏感性.因此,dPOP能够用来同时检测pH和氧气,有望在生物医学方面得到更好的应用.     

与广义Schr\"{o}dinger算子相关的Marcinkiewicz积分[英文]

令$\mathcal{L}=-\Delta+\mu$为$\mathbb{R}^n$上的广义Schr\"{o}dinger算子, $n\geqslant3$, 其中 $\mu\neq0$是满足尺度不变Kato条件和双倍条件的非负Radon测度. 本文使用经典不等式估计, 利用变指标和附加函数的性质, 证明了与广义Schr\"{o}dinger算子相关的Marcinkiewicz积分算子在变指标Herz-Morrey空间上是有界的.     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

25Mg(p, γ)26Al实验研究进展

长寿命放射性核素26Al是星际介质、$\gamma$射线天文学和太阳系形成研究中最重要的核素之一。最可能合成26Al的三种天体场所都与25Mg(${\rm p},\,{\rm{\gamma }}$)26Al反应相关，因此精确测量其近阈能级的共振强度和天体物理反应率对人们认识宇宙26Al的来源具有重要意义。本文回顾了25Mg(${\rm p},\,{\rm{\gamma }}$)26Al反应的实验研究方法和最新研究进展，特别是介绍了我国对该反应的间接测量实验以及直接实验测量计划。当前的间接测量结果提升了25Mg(${\rm p},\,{\rm{\gamma }}$)26Al天体物理反应率的精度，也可以帮助我们估算直接测量的产额，并优化深地直接测量的实验设计。高能点的直接测量结果与国际上其它实验结果在误差范围内符合很好，表明本项目研制的探测装置工作状态良好，能够胜任锦屏深地核天体物理实验研究。     

利用针尖增强非弹性电子隧穿谱探测水的核量子效应

正水无处不在,在人类的生产生活中发挥着必不可少的作用。然而,水的结构和许多反常物性至今仍无法被人所理解。水的复杂性主要源于水分子之间的氢键相互作用,人们通常认为氢键的本质是氢原子和氧原子之间经典的静电作用力(O―H…O)。但是,由于氢核的质量很小,其量子特性往往不可忽视,氢核的量子隧穿和量子涨落将减弱经典势垒对氢原子的限制,从而改变氢键相互作用强度和构型1。因此,经典的氢键图像需要进行相应的量子修正。那么,氢核量子效应到