气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量

建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术,在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器选择溶剂置换,采用DB-1701毛细管柱分离,μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为:氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg;多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

分散型固相萃取-气相色谱法测定蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量

建立了蔬菜及其制品中灭线磷、嘧酶胺、莠去津、氟硅唑、噻嗪酮、异丙威残留量分散型固相萃取-气相色谱同时分析方法。在净化过程中加入C18、硅胶、PSA等吸附剂粉末进行净化,根据检测器进行溶剂转溶,采用DB-1701毛细管柱分离,FTD检测,添加浓度0.005~0.05mg/kg时,回收率(n=6)为80%~110%,相对标准偏差分别为1%~5%,该方法的检出限为灭线磷、嘧酶胺0.005mg/kg;氟硅唑、莠去津、噻嗪酮、异丙威0.01mg/kg。     

流动注射法在线测定水中的总氮

提出了不同水质样品的处理方法,采用流动注射碱性过硫酸盐紫外氧化方法在线测定水中的总氮,线性范围为200~2000μg/L,检出限为5.6μg/L,加标回收率为95.4%~102%。该方法与标准方法测定结果无显著性差异。     

高反射近红外隔热薄膜的制备与研究

通过溶剂热法制备氯氧化铋(BiOCl)粒子,研究BiOCl粒子对近红外光的反射作用,将其应用于薄膜中制备成阻隔太阳光光热的复合薄膜。通过X射线衍射(XRD)和电子能谱(EDS)表征BiOCl的晶相结构和化学组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察其微观形貌。用紫外-可见光-近红外分光光度计分析BiOCl粒子在波长范围220~2 500 nm内的吸收和漫反射光谱。最后将BiOCl分散在聚乙烯醇(PVA)溶液中,采用涂覆工艺制备成BiOCl/PVA复合薄膜,研究BiOCl含量对薄膜隔热性能的影响。结果表明,在本实验中制备的BiOCl为尺寸均一的微球结构,外径为3~5 μm;由大量纳米片交织构成,形成开放的通道。禁带宽为3.69 eV,大于计算值2.62 eV,表明BiOCl粒子表面的光生载流子浓度发生了变化,使吸收边发生蓝移。BiOCl在可见光区(300~750 nm)平均反射率为67.3%,在近红外区(750~2 500 nm)平均反射率达到了99.8%以上。随着添加BiOCl含量的增加,PVA薄膜的隔热性能持续提高,当BiOCl添加量为1.5%时,使隔热箱内部的温度下降了4.5 ℃。由于近红外光的入射频率高于复合膜中BiOCl粒子本身的振动频率,引起了其振动粒子的高反射,对分布于近红外区的能量起到了很好的阻隔反射作用,降低了隔热箱内部的温度。     

名义纯及掺杂铌酸锂晶体内偏置场的实验研究

铌酸锂晶体的内偏置场对铁电应用、电光应用和非线性光学应用等均有直接影响。本工作建立了铌酸锂(LN)晶体内偏置场测试方法,对同成分铌酸锂(CLN)晶体、近化学计量比铌酸锂(nSLN)晶体、掺杂铌酸锂(doped LN)晶体的内偏置场和矫顽场进行测量。结果表明,CLN晶体内偏置场最高(E_int=2.53 kV/mm),nSLN晶体的内偏置场大幅降低,其中富锂熔体法生长和气相输运平衡(vapor transport equilibration, VTE)法结合得到的nSLN晶体的内偏置场最小,与CLN晶体相比降低了约两个数量级;掺杂铌酸锂晶体的内偏置场与CLN晶体相比也普遍降低,其中掺6.5%(摩尔分数)Mg的CLN晶体的内偏置场约为CLN晶体的四分之一,掺7%(摩尔分数)Zn的CLN晶体的内偏置场约为CLN晶体的六分之一。最后对组分和掺杂影响内偏置场的因素进行了简要分析。     

动物源性食品中阿维菌素类药物残留的QuEChERS-液质联用法测定

建立了动物源性食品中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、埃普菌素、乙酰胺基阿维菌素6种阿维菌素类药物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,C18粉分散固相萃取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.8 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱在多反应离子监测方式下同时测定.6种分析物在0.002 ～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.991,方法的检出限(S/N≥3)为0.001 ～0.002 mg/kg;定量下限(S/N≥10)为0.002 ～0.005 mg/kg.猪肉基质中莫西菌素在0.005、0.01、0.02 mg/kg,其他化合物在0.002、0.005、0.01 mg/kg加标水平下,6种阿维菌素类药物的回收率为75% ～88%,相对标准偏差(RSD)为11.7% ～15.0%.该方法稳定、可靠,可满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要.     

GC-MS/NCI稳定同位素稀释技术检测动物源性食品中氯霉素的残留量

建立了一种用于各种动物源性食品中氯霉素残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法。以氘代氯霉素(D5-CAP)为内标物,用乙酸乙酯对各类样品中的氯霉素进行提取,用正己烷和40 g/L NaCl溶液液液分配除脂肪,基质复杂的样品再用Oasi HLB固相萃取柱净化,经硅烷化衍生后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。多数样品在0.2,0.5,1.0μg/kg3个添加水平下氯霉素的回收率处于87.8%和107.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于8.5%。方法在2.0~80.0μg/L范围内有良好的线性关系,基质复杂样品中氯霉素残留的检出限达到0.1μg/kg,基质简单样品的检测限可达0.05μg/kg。方法适合各种动物源性食品中氯霉素残留量的确证分析。     

同成分掺镁铌酸锂晶体紫外光致吸收阈值效应的研究

研究了同成分掺镁铌酸锂晶体中的紫外光致吸收效应。通过对不同掺Mg浓度铌酸锂晶体的紫外光致吸收系数和双色存储灵敏度的测量,发现同成分掺镁铌酸锂晶体的紫外光致吸收效应具有Mg离子浓度阈值效应。只有当掺Mg摩尔分数大于3．0％时,从近紫外一直延伸到近红外波段的紫外光致吸收效应才显示出来。这一Mg离子浓度阈值效应进一步为双色存储灵敏度的测量结果所证实。该浓度阈值小于掺镁铌酸锂晶体抗光损伤效应的摩尔分数阈值4．6％。这种紫外光致吸收现象可能和掺镁铌酸锂晶体中反位铌NbLi浓度的急剧减少基本消失有关。     

碱金属添加剂Na+对γ-Ce2S3红色颜料合成及颜色的影响

适应无毒性以及耐温、耐候、耐腐蚀性能好的要求，γ-Ce2S3作为无机红色颜料有着广阔的应用前景。本文较为详细的阐述了两段法制备了γ-Ce2S3的实验工艺，实验结果表明原料中添加适量的碱金属Na^ 可以降低β-Ce2S3向γ-Ce2S3的转变温度，可在较低的温度下获得γ-Ce2S3纯相，生成物含有Na^ 同时能够改变颜色料的色调，颜料由红色向橘红转变，碱金属Na^ 占据γ-Ce2S3的金属原子空位和部分替代γ-Ce2S3中金属原子中可提高γ-Ce2S3的稳定性。     

不同晶相碳化钨的肼分解性能及其CO微量吸附量热研究

以WO3为前驱体考察了CH4/H2混合气氛下程序升温反应制备碳化钨的晶相转变过程,比较了不同晶相碳化钨催化剂的肼分解活性,并以CO为探针分子采用微量吸附量热技术研究了碳化钨晶相转变过程中催化剂的表面活性位. 结果表明,随W2C晶相的生成,催化剂对CO的吸附活化能力逐渐增强,纯相W2C表现有最好的肼分解活性. 当制备温度高于750 ℃时,样品表面形成的积炭抑制了碳化钨的催化性能. 表面洁净的WC在肼分解反应中具有优于W2C的类贵金属催化特性.