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1.
将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269、240 nm双波长检测,流速1.0 mL/min。检出限分别为:吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。在添加浓度为0.05~1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。  相似文献   
2.
实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。  相似文献   
3.
采用同位素稀释法并结合凝胶色谱净化技术,建立了花生、粮油中18种常见真菌毒素污染的超高效液相色谱串联质谱分析方法.样品中添加同位素内标U-[13C17]-黄曲霉毒素 B1和U-[13C15]-脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经乙腈-水溶液(84:16,体积比)均质提取,凝胶渗透色谱净化,Waters ACQUITY UPLCTM ...  相似文献   
4.
采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)在分时段多反应监测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取剂的提取效果.结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10~120μg/L范围内线性关系良好,且方法的定量下限(LOQ)均低于...  相似文献   
5.
一介绍 1本文件中的所有指南均适用于欧盟农药残留的测试.指南描述的分析质量控制(AQC)要求是为了确保检测数据的准确性,以便用于核查与最高残留限量(MRLS)的符合性,采取强制性措施或评估消费者暴露于农药的风险.关键目标是:  相似文献   
6.
建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine,GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2)4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱仪进行检测。结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。GYM,SPX1,OA-C,PTX2 4种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为10.1%~14.8%。该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求。  相似文献   
7.
建立了干腌火腿中15种真菌毒素(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸)多残留的液相色谱-线性离子阱质谱(QTrap LC-MS/MS)检测方法。火腿样品经含1%甲酸的乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS方法净化后,以含0.1%甲酸和9.9%乙腈的5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)与含0.1%甲酸的乙腈(B)为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×100mm,1.8μm)分离,以多级反应监测(MRM),通过信息相关扫描方式(IDA)触发增强子离子扫描(EPI),结合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明,15种真菌毒素在0.05~200μg/L范围呈良好线性,相关系数均大于0.993,定量下限为0.05~2.5μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的平均回收率为79.1%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.8%。该方法灵敏、简便、准确,可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。  相似文献   
8.
建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。  相似文献   
9.
建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。  相似文献   
10.
八、分析方法和分析操作 方法确认 56 实验室内部应进行方法确认以验证方法的适用性.方法确认既是认可体系的要求,同时必须被操作过程的确认(不断发展的分析质量控制)所支持和扩展.方法中采用的所有程序步骤在可能的情况下都应被确认.如果一个方法欲被认可,在任何确认数据产生之前应向认可机构进行咨询.不同的认可机构对方法确认可能会有不同的准则.  相似文献   
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