双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物的合成及其除草活性

以(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3,2,1]辛烷-3,4-二醇(1)和乙酰氯(2)为原料,经"一锅法"制得混合物Ⅰ;Ⅰ经分离纯化得4个新型的双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物(3a~3d),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR和HR-MS表征。考察了物料比r[n(2)∶n(1)]和反应时间对3a~3d相对浓度的影响。结果表明,在反应条件[1 5 mmol,r=7,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为21.6%,15.6%,37.9%和24.9%;在反应条件[1 5 mmol,r=4,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为50.7%,36.6%,7.84%和4.86%。用培养皿法测试了1和3a~3d的除草活性。实验结果表明,1和3a~3d均能显著抑制一年生黑麦草胚根与胚芽生长;在用药浓度为5 mmol·L-1时,1和3a~3d对根长抑制率分别为55.1%,86.0%,84.2%,91.3%和97.5%;对芽长抑制率分别为55.1%,76.5%,92.8%,94.8%和98.4%。     

双(二苯基膦)烷烃的合成与表征

以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二苯基膦己烷(DPPH),收率为75%~86%.通过1 H NMR、31 P NMR、MS和元素分析确证了目标化合物的结构.     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了在HCl介质中,Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色的指示反应。通过测量510nm和660nm波长处催化和非催化体系吸光度的变化,基于Fe(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的加和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定Fe(Ⅲ)含量的新方法。方法的线性范围为0.008~0.24μg/mL,用该法测定菠菜、紫菜、蛋黄中Fe(Ⅲ)含量,相对标准偏差为1.0%~4.6%,加标回收率为98.9%~104.6%。     

超声波促进手性双酰基氧化膦的合成

以L-薄荷醇为原料,经3步反应制备得到中间体薄荷基二氯化膦.该中间体首先通过与超声波辐射制备的微米级钠粒反应形成薄荷基膦二钠盐,然后依次经过偶联及氧化反应合成了目标产物(-)-双(薄荷基甲酰基)薄荷基氧化膦(BMMPO),并经过1 H NMR、13 C NMR、31P NMR和元素分析进行了表征.     

双选择体的涂覆量对手性固定相分离特性的影响

研究了涂敷量对双选择体手性固定相分离特性的影响。分别将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯),直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)与直链淀粉-三(4-甲基苯甲酸酯)进行共混,得到两种共混合物。以这两种共混合物为手性选择体,制备了涂覆量分别为17%及25%的四种手性固定相。评价了这些固定相的手性分离性能,结果表明:增加手性选择体的涂覆量,直链淀粉衍生物双选择体固定相的手性分离性能得到提高,而纤维素衍生物固定相的手性分离性能则稍有降低。较高涂覆量的纤维素衍生物固定相在含叔丁醇、异丁醇和正丁醇流动相中的保留因子依次减小,而其手性识别能力依次增强。     

Zn/Al层状双氢氧化物-聚氯乙烯纳米复合物的制备与性能

用共沉淀法制备油酸钾改性的Zn2+、Al 3+层状双氢氧化物(Zn/Al-LDH),以环己酮为溶剂,用溶液插层法制备了Zn/Al层状双氢氧化物-聚氯乙烯(PVC)纳米复合物。采用傅里叶红外(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对复合材料的结构及形貌进行了表征,并用热分析仪、万能试验机和紫外分光光度计研究了复合物的热稳定性能、拉伸性能和紫外吸收性能。结果表明:Zn/Al-LDH纳米片层无序分散在PVC基体中;Zn/Al-LDH对PVC低温时的骨干脱氯化氢有促进作用;与PVC膜相比,复合膜的分解温度降低,高温碳化温度升高,复合膜的拉伸强度及断裂伸长率得到提高,在300~380nm具有一定的紫外吸收性能。     

双刺激响应型纳米载药系统的构建及性能

采用聚乙二醇单甲醚(mPEG)为亲水段,聚赖氨酸(PzLL)为疏水段,通过二硫键和碳氮双键串联桥连合成了两嵌段共聚物(mPEG-CN-SS-PzLL),其中的二硫键具有还原敏感性,碳氮双键具有pH酸敏感性。通过红外光谱和核磁共振谱等手段测试分析了产物的化学结构。将聚合物通过透析法自组装制备得到双刺激响应型纳米载药粒子。结果表明:该纳米载药粒子的药物包封率较高,达到52%。该载药系统在还原环境或酸性环境下具有良好的体外释药性能。     

双驱动激波管稀疏波破膜技术研究

本文介绍了在双驱动激波管中运用稀疏波破膜的技术。在以压缩空气和氮气作实验气体的情形下,实验研究了中间段长度、稀疏波强度及中间段B膜的破膜压力（压差）对第二激波追韩第一激波的影响。实验结果表明：中间段的长短,显著地制约着前后两道激波的间隔;稀疏波强度及中间段B膜的破膜压力对稀疏波破膜时间及第二激小对反射稀疏波的追赶有重要影响。     

轴向瞬间阶梯载荷下圆柱壳动力屈曲的双特征参数分析

对于轴向瞬间阶梯载荷下圆柱壳的弹性非轴对称动力屈曲问题，将临界应力和屈曲惯性项指数参数作为双特征参数求解。由能量转换和守恒准则，导出压缩波阵面上的屈曲变形附加约束条件。失稳控制方程、边界条件和波阵面上的连续条件，连同此附加约束条件构成求解两个特征参数和动力失稳模态的完备定解条件。由伽辽金法得出求解双特征参数问题的数值方法。     

双周期裂纹压电材料反平面剪切问题断裂力学分析

研究压电材料双周期裂纹反平面剪切与平面电场作用的问题．运用复变函数方法，获得了该问题严格的闭合解，并由此给出了裂纹尖端应力强度因子和电位移强度因子的精确公式．数值算例显示了裂纹分布特征对材料断裂行为的重要影响．叠间小裂纹能够对主裂纹的应力和电位移场起着屏蔽作用，相反行间小裂纹却起着放大作用，至于钻石形分布裂纹的影响规律则更为复杂．对于某些特殊情形给予了解答并导出一系列有意义的结果。