卡尔费休滴定法测定液体推进剂混胺燃料中水分

液体推进剂混胺燃料中作为主要组分存在的三乙胺使其显示较高的碱性,对用卡尔费休滴定法测定其水分含量时产生干扰。提出了在试样的甲醇滴定介质中加入一定量的乙酸,保持液体混胺试样和乙酸的体积比小于或等于3比5,达到使滴定介质的酸度控制在最佳pH范围5～6之间。经此操作,由三乙胺的高碱度引起的干扰可消除。对已知水分含量的混胺试样按方法进行分析,算得其水分测定值的相对标准偏差(n=12)为2.1%。取不同批号的混胺试样7件,按方法进行分析并用标准气量法对结果进行校核。两种方法测定结果的相对偏差在-0.023%～0.033%之间。又根据t-检验法的结果认定,两方法所得测定值之间不存在显著差异。     

遗传算法结合神经网络用于傅里叶变换红外光谱法测定航空润滑油中水分

采用傅里叶变换红外光谱法测定了航空润滑油中的水分,通过遗传算法(GA)优化选取有效波数点,用误差反向传播神经网络(BP-ANN)进行水分预测计算。模型的预测相关系数为0.957,预测标准偏差为0.022。随机抽取某型航空润滑油样品进行预测并对预测结果进行配对t检验,结果表明:红外光谱定量分析结果与标准方法测定值没有显著性差异,模型可以用于该型在用航空润滑油水分含量现场快速检测。     

罗丹明B显色检测Fenton反应产生的羟自由基

提出Fe2 H2O2 罗丹明B分析新体系并用于羟自由基的检测。方法用Fenton反应产生羟自由基,加入显色剂罗丹明B,羟自由基使罗丹明B的颜色发生变化,通过紫外 可见分光光度计测其ΔA值的变化,可间接测定羟自由基产生的量。通过测定条件的研究,探讨了最佳实验条件。该方法稳定,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法。     

一种新型高非线性色散平坦光子晶体光纤结构

提出了一种新的高非线性色散平坦光子晶体光纤结构,引入了一个衡量非线性和色散平坦的品质因子δ。采用平面波展开法,研究了气孔尺寸对光子晶体光纤色散特性和非线性的影响。新结构在第一圈空气孔的中间插入六个附加小孔,使得光子晶体光纤有更小的有效模场面积,提高了光纤的非线性。通过控制第一圈和第三圈空气孔以及附加小孔的直径,使得该光子晶体光纤在大约330 nm的波长范围内,光纤的色散系数介于±0.5 ps/(km.nm)之间,在大约230nm的波长范围内,光纤的色散系数介于±0.1 ps/(km.nm)之间,在大约200 nm的波长范围内,光纤的色散系数D的值介于±0.05 ps/(km.nm)之间。光纤的有效模场面积为2.26μm2。衡量非线性和色散平坦的品质因子δ=11.8 ps.W/μm2。     

对羧基苯甲醛缩-2-噻吩甲酰腙合成、结构及量子化学计算

以2-噻吩甲酸乙酯、水合肼和对醛基苯甲酸为原料合成了对羧基苯甲醛缩-2-噻吩甲酰腙。通过元素分析、IR、UV和X射线单晶衍射对化合物结构进行了表征。晶体中化合物分子间由弱的N—H…O、O-H…O氢键作用形成三维网状结构。分子中噻吩环平面和苯环平面之间的夹角为14.9°。发光性质显示,化合物在396 nm处有强的紫外发射峰(激发波长为286 nm)。热分析表明,化合物在298℃下比较稳定。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对化合物进行了量子化学计算,分析了化合物分子轨道能量、原子净电荷布居和成键特征,分析了化合物分子反应活性、选择性和稳定性。计算的分子键长、键角与X射线衍射晶体结构数据基本符合,其差值证实晶体中分子间存在氢键,化合物中的羰基是主要的活性中心。     

卡尔费休容量滴定法测定混胺燃料中水含量

研究了卡尔费休容量法测定碱性溶液混胺燃料中水含量的条件。分析了碱性物质对水测定的影响,在2～3 mL混胺燃料中加入10 g的苯甲酸时,混胺燃料的碱性不影响混胺燃料中水的测定结果。采用含吡啶和不含吡啶两种试剂测定混胺燃料中的水含量,其测定结果的相对标准偏差分别为5.58%,5.18%(n=8),回收率分别为92.0%,96.9%。通过加入适量的弱酸性物质苯甲酸调节pH值,卡尔费休法可用于混胺燃料水含量测定,采用不含吡啶卡尔费休试剂准确度更高。     

高纯硅中痕量元素分析方法研究进展

综述了从1980-2012年间测定高纯硅中痕量元素分析方法的研究进展。高纯硅中痕量元素的主要分析方法包括红外光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法、离子探针与离子色谱法、二次离子质谱法、辉光放电质谱法、电感耦合等离子体质谱法等;并对高纯硅中痕量元素的分析方法进行了展望(引用文献59篇)。     

含羧基席夫碱抑菌活性定量构效关系研究

利用最小抑菌浓度(MIC)测定方法对6种含羧基席夫碱的抑菌(主要为大肠杆菌)活性进行了研究。采用密度泛函理论方法 B3LYP/6-31G*基组对6种含羧基席夫碱的抑菌活性进行了计算。结果表明,邻氧乙酸苯甲醛缩氨基酸类席夫碱分子的C N键级越弱,N13上电子云密度越大,HOMO与LUMO之间的能量差(△E)越小,抑菌活性越好,抑菌活性部位主要在C N、—COOH和CH3O—上。丙酮酸缩吡啶甲酰腙类席夫碱分子的C N键级越弱,N6、N8、N10、O15、O14上电子云密度越大,HOMO与LUMO之间的能量差(△E)越小,抑菌活性越好,抑菌活性部位主要在C O、吡啶环和C N上。采用逐步法进行多元线性回归分析,得到线性方程为lg(1/MIC)=2.634-18.08△E-0.006α-3.229 BO C N(n=6,R=0.887,Se=0.237),计算值和实验值基本一致。     

Banach空间中带误差修改的不动点迭代逼近

对Banach空间中一致L-Lipschitz映射带误差修改的Ishikawa迭代序列和带误差的修改的Mann迭代序列强收敛的充要条件进行了研究,所得结果改进和推广了最近文献中的一些相应结果.     

正交试验设计在近红外光谱建模参数优化选择中的应用

应用正交试验设计法,以测定胺类燃料中水分为实例进行近红外光谱(NIR)建模参数的优化选择。以样本集划分方法、校正集比例、光谱预处理方法和波段选择等作为因素进行正交设计,分别建立校正模型,以验证集的标准预测偏差(SEP)为正交试验结果。通过正交试验结果分析,确定最佳建模参数,并且围绕最大影响因素进行优化调整,使预测模型的稳健性和测量结果的准确性得到提高。