6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进

以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。     

5-氮杂吲哚的合成工艺研究

本文以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶为起始原料,经两步反应合成5-氮杂吲哚。通过单因素实验法研究了温度、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMA)、铁粉等因素对反应的影响。较佳工艺条件下,产品按3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物计总收率为88.57%,较文献[1,2]提高了6%。通过熔点测定、1H NMR对最终产物进行了结构表征。此工艺的优点在于操作简单,反应时间短,成本低,收率高,适合于工业化生产。     

5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。     

三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究

采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。     

高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。     

双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物的合成及其除草活性

以(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3,2,1]辛烷-3,4-二醇(1)和乙酰氯(2)为原料,经"一锅法"制得混合物Ⅰ;Ⅰ经分离纯化得4个新型的双官能单萜氧杂二环二醇乙酸酯类衍生物(3a~3d),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR和HR-MS表征。考察了物料比r[n(2)∶n(1)]和反应时间对3a~3d相对浓度的影响。结果表明,在反应条件[1 5 mmol,r=7,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为21.6%,15.6%,37.9%和24.9%;在反应条件[1 5 mmol,r=4,回流反应7 h]下,3a~3d的相对浓度分别为50.7%,36.6%,7.84%和4.86%。用培养皿法测试了1和3a~3d的除草活性。实验结果表明,1和3a~3d均能显著抑制一年生黑麦草胚根与胚芽生长;在用药浓度为5 mmol·L-1时,1和3a~3d对根长抑制率分别为55.1%,86.0%,84.2%,91.3%和97.5%;对芽长抑制率分别为55.1%,76.5%,92.8%,94.8%和98.4%。     

生物质糖类催化制备液体燃料2,5-二甲基呋喃（英文）

在化石燃料储量不断减少,温室效益趋势加重的情况下,寻求可以替代化石燃料的可再生燃料已经引起了人们的广泛关注.人们普遍认为源于生物质的2,5-二甲基呋喃(DMF)是很有前景的一种可再生液体交通燃料,为此本文作者对近年来生物质制备DMF的方法及途径进行了综述,同时对今后的研究作了展望.     

甲基绿分光光度法测定高氯废水中的铊

在0.08 mol/L氢溴酸介质中,Tl Br4–和甲基绿形成稳定的蓝紫色缔合物,该缔合物被乙酸异戊脂萃取后用分光光度法测定高氯废水中的铊。在最佳吸收波长590 nm处,铊的质量浓度在0~5μg/(10 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 7,检出限为0.005 3μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.99%~3.38%(n=6),样品加标回收率为96.55%~98.04%。该方法操作简单,可应用于高氯废水中铊的测定。     

圆柱尾流的绝对不稳定性

在水槽和低湍流度水洞中进行亚临界雷诺数圆柱尾流稳定性实验来流速度由零缓慢增长到一定值后保持不变,稳定足够长时间后,在流向某站位处给流场一个有限幅值的脉冲扰动,测量扰动前后相当长时间内下游尾流速度信号的变化情况当雷诺数处于高亚临界值时,未受扰动的尾流速度脉动很小,处于定常状态,但对近尾流进行脉冲扰动后,能够激发出不衰减的旋涡脱落发现扰动位置限制在圆柱后一定范围内才能有效,再往下游则扰动随时间衰减．说明圆柱近尾流中存在一个绝对不稳定区,在该区域内的扰动将在当地放大,经过复杂的演化,最后形成不衰减的旋涡脱落.     

充分发展湍流场中Pr数对被动标量输运的影响

采用直接数值模拟方法,研究壁湍流中分子Pr数对湍流被动标量输运的影响.发现在槽道湍流的外层,湍流雷诺平均普朗特数PrT与分子普朗特数的倒数呈线性关系;湍流亚格子普朗特数PrT与分子普朗特数的关系较为复杂,在分子普朗特数为1附近时,湍流亚格子Prt数出现极小值.