茶叶中提取咖啡因实验装置的改进与探索

介绍了使用自动萃取仪和旋转蒸发仪提取咖啡因的实验方法,并用改进的升华装置代替了传统的蒸发皿漏斗法.通过比较现代化学实验手段和常规实验方法的联系和区别,进一步理解现代化学仪器方便、快速、精确的特点.教学过程中,传统方法与现代方法相结合,丰富了有机化学实验内涵和技术手段,提高了学生学习化学知识的兴趣,收到了很好的教学效果.     

茶叶中铁、钙及蛋白质的定性检验

通过探究茶叶中的营养物质,使学生深刻理解化学与生活的密切联系.用水浸泡茶叶,取其浸泡液与浓硝酸反应,能明显检出茶叶中的蛋白质;取其浸泡液在碱性条件下与钙试剂反应,能检出茶叶中的钙;用3 mol/L左右的盐酸浸泡茶叶,取其浸泡液与饱和硫氰酸钾溶液反应,能检出茶叶中的铁.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50 μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%~117.2%,相对标准偏差为3.1%~18.9%。定量限均小于10 μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ～0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%～115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.     

茶叶化学成分指纹识别中样品制备方法的优化

根据指纹识别实验对样品的要求, 以¹H NMR和主成分分析(PCA)为测试与评估手段, 对茶叶中化学成分提取条件的优化方法进行了研究. 针对生物指纹识别实验中样本体系复杂及化学组分含量多等特点, 利用主成分分析对检测样品质控的多因素进行综合分析, 最终确立了茶叶中化学成分提取制备的实验条件. 利用所建立的样品制备程序对4种茶叶进行预处理和测试, 结果表明, 所建立的方法稳定、可靠, 可以满足茶叶代谢物¹H NMR指纹识别研究的要求. 本文所提出的优化方法简单可靠, 可用于复杂样本体系标准样品预处理方法的建立.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中29种酸性除草剂的残留量

建立了茶叶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱-质谱测定与确证方法。采用乙腈超声振荡提取试样中29种酸性除草剂,石墨化炭黑固相萃取柱净化,三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,再经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法选择离子监测方式测定,外标法定量,根据离子丰度比确证。在加标水平为0.01,0.05,0.1 mg/kg时,29种目标物的加标回收率为57.1%～120.4%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～20.9%;方法的检出限在0.002～0.005 mg/kg之间。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对茶叶中29种酸性除草剂残留的检测需要。     

茶叶糖蛋白对树突状细胞表面分子表达的影响

为探讨茶叶糖蛋白对小鼠骨髓来源树突状细胞(BMDCs)表面分子表达的影响,采用细胞因子诱导法,以贴壁法获得贴壁单核细胞,添加重组粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rmGM-CSF)和重组白细胞介素4(rm IL-4)进行体外诱导培养,倒置显微镜动态观察细胞形态的变化;采用MTT法,观察不同浓度的     

不同方法提制的茶叶粗多糖的光谱分析

以低档绿茶为原料采用煎煮法提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅰ,用复合酶法提制得CTPS-Ⅱ,采用复合酶法从茶树鲜叶中提制得茶叶粗多糖CTPS-Ⅲ。测定了各茶叶粗多糖的糖含量和蛋白质含量。用HPGPC-ELSD法分析了各茶叶粗多糖中均一性组分分布及其质量比例,CTPS-Ⅰ,CTPS-Ⅱ和CTPS-Ⅲ各含有5,4和7种均一性组分;GC-MS法测得三种茶叶粗多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖六种单糖组成, 并分析了其摩尔比例;紫外-可见吸收光谱显示CTPS-Ⅰ在257 nm处有吸收峰, CTPS-Ⅱ在240～270 nm区段有一吸收肩峰, CTPS-Ⅲ在250～360 nm区段有微弱的“双波浪状”特征吸收, 并分析了其游离蛋白质和核酸的含量关系,红外光谱研究了茶叶粗多糖的糖类复合物的特征;圆二色谱分析表明三种茶叶粗多糖在水溶液中呈现不同的构象。     

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4 ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差（RSD）为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5 ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。     

茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法

采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量。甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90．4％～110％,测定结果的RSD为3．4％～8．7％（n=5）,检出限为0．001～0．006mg／kg。