有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、4,4′-二氨基二苯醚及1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷合成了有机硅改性的聚酰亚胺作为固相微萃取(SPME)中基质(石英纤维)的涂层材料。通过红外光谱法、热重法及扫描电子显微镜对此涂层的结构、热稳定性和表面形貌进行了分析,证明了通过聚合反应将有机硅链段引入到聚酰亚胺结构中可增加链的柔韧性,减少分子链间的极性作用,改善其吸附性能,而且经高温脱水反应使涂层键合在石英纤维表面,使其性质稳定,不易脱落。将有此涂层的SPME应用于气相色谱法测定水中7种苯系物,取得良好的分离效果,7种苯系物测定值的相对标准偏差(n=6)在4.1%~6.0%之间,检出限(3S/N)在0.02~0.11mg·L-1之间,回收率在98.0%~117%之间。     

空心玻璃微珠复合聚酰亚胺泡沫的泡孔结构与性能

通过填充空心玻璃微珠,采用预聚法制备了空心玻璃微珠复合聚酰亚胺泡沫,研究了空心玻璃微珠填充量对复合聚酰亚胺泡沫的泡孔结构、热性能和压缩性能的影响规律。结果表明,随着空心玻璃微珠填充量的增加,聚酰亚胺泡沫泡孔结构变得精细,并且热稳定性、玻璃化转变温度和压缩性能都随之提高。当填充量(空心玻璃微珠与均苯四甲酸酐的质量比)达到20%时,泡沫5%热失重温度提高了13.9℃,玻璃化转变温度提高了8.1℃,压缩强度提高了约21%,压缩模量提高了约12%。     

锂电隔膜研究及产业技术进展

隔膜是锂离子电池的关键材料,在极片间起绝缘和提供离子通道的作用.本文以如何构建耐高温的隔膜、如何提高隔膜的离子电导率为重点,介绍了锂电隔膜研究及产业化技术进展,内容主要包括隔膜性能的影响因素、凝胶聚合物电解质膜、拉伸法制备隔膜及其改性、隔膜制造的新方法和新材料.最后展望了隔膜的发展前景.     

光固化3D打印聚酰亚胺研究进展

近年来,光固化3D打印技术因高精度、定制化、整体免装配以及快速制造等成形优点,用于解决聚酰亚胺(polyimide, PI)的微型精密、异形复杂及其功能结构一体化制造技术难题,受到了研究者的广泛研究和关注。基于光固化3D打印成形原理与PI的物理化学特性,发展了一系列光固化3D打印PI材料及其成形技术。本文归纳总结了光固化3D打印PI材料设计制备准则,重点介绍了立体光刻技术(SLA)、数字光处理技术(DLP)和紫外辅助直书写技术(UV-DIW)等光固化3D打印PI研究进展,最后通过光固化3D打印PI的应用和产业化现状提出研究发展对策。     

铜负载聚酰亚胺光-芬顿降解甲基橙研究

采用尿素-氯化胆碱DES辅助制备了铜负载的聚酰亚胺催化剂,并将其应用于光-芬顿降解甲基橙染料。其中,尿素-氯化胆碱DES可作为溶剂和去质子化试剂,使得铜能更好地负载到聚酰亚胺上。同时,通过SEM、XRD、红外光谱、EDS、TEM、XPS等手段对催化材料进行了表征,验证了铜的负载。进一步探究了催化剂用量、H₂O₂用量、pH、光照强度、初始浓度等条件对最终降解效率的影响,通过正交试验对实验条件进一步优化,得出甲基橙初始浓度为10 mg·L^-1、pH=3、光照强度500 W、H₂O₂加量0.15 mL、催化剂用量为0.15 g时,可达到甲基橙的几乎完全降解。     

电子辐照聚酰亚胺薄膜力学性能演化机理研究北大核心CSCD

利用空间综合辐照试验系统和X射线光电子能谱分析(XPS)、热重等分析测试对空间电子辐射环境下聚酰亚胺薄膜力学性能演化及机理进行了研究。研究发现,聚酰亚胺薄膜的拉力、抗拉强度和断裂伸长率随着电子辐照注量的增加先增加而后指数减小。由热重分析可知,电子辐照可引起聚酰亚胺薄膜的失重温度显著降低,在以失重10%作为判据的条件下,其失重温度由595℃下降为583℃。由XPS分析可知,电子辐照诱发聚酰亚胺薄膜化学价键的断裂和交联,在电子辐照初期,C—N键的断裂及引发的交联是导致力学性能增加的主要原因,而随着辐照注量的增加,C=O双键、—N(CO)键的断裂、新的C—N键的形成以及N元素的析出是导致聚酰亚胺薄膜力学性能降低的主要原因。     

负载型聚酰亚胺/SnO2杂化膜的结构和性能

通过溶胶凝胶法， 以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体，TiO2为过渡层， 利用具有大量支链的聚酰亚胺和SnO2溶胶制备了系列不同SnO2含量的负载型聚酰亚胺/SnO2杂化膜．采用TEM、FTIR、XPS、TG/DTA、DSC、BET和气体渗透测定对系列膜的微观型态、化学结构、热稳定性、孔结构和气体渗透性能进行了表征和测试． 结果表明，SnO2相与聚酰亚胺支链羧酸基发生化学键连； 杂化膜具有较好的有机无机兼容性， 当SnO2达到15%时，SnO2相在杂化膜中以颗粒状存在， 其粒径约为5 nm；SnO2相与聚酰亚胺间的化学键连有效的提高了杂化膜的玻璃化温度； 随着SnO2含量的增加， 杂化膜的热分解温度逐渐下降； 系列膜具有均匀的孔道结构， 其孔径分别为3.8、3.1、2.8和2.4 nm． 相对于聚酰亚胺膜， 杂化膜对H2、CO2、CO和H2O具有较高的分离性，SnO2为15%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2、CO/N2和H2O/N2的分离因子分别达到54.1、30.2、35.9和40.1．     

BPDA/PPD/OTOL聚酰亚胺纤维的力学性能、形貌和结构

在3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)和对苯二胺(PPD)体系中引入3,3’-二甲基联苯胺(OTOL),显著改善了纤维的力学性能。当n(PPD)∶n(OTOL)=70∶30时,纤维的拉伸强度可达到改性前的2倍,其拉伸强度和拉伸模量分别为1.50和80 GPa。SEM照片显示了纤维的断面为圆形且没有孔穴,也没有明显的"皮芯"结构和原纤结构。WAXD和SAXS分析表明,纤维的轴向堆积和分子链取向在热牵伸过程中得到改善。     

含氟及硫醚基团聚酰亚胺光波导材料的合成及表征

通过分子设计,合成了含三氟甲基及硫醚基团的二胺单体4,4'-双(4-胺基-2-三氟甲基苯硫基)二苯硫醚(6FSEDA),利用其与6种芳香二酐单体:3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐(BPDA)、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)、4,4'-(六氟异丙基)-苯二酸酐(6FDA)、3,3',4,4'-二苯硫醚四酸二酐(DTDA)及3,3',4,4'-二苯砜四酸二酐(DSDA)经一步法合成了一系列含氟及硫醚基团的聚酰亚胺(PI),并对其结构与性能进行了研究.结果表明,该系列PI的玻璃化温度Tg(DSC)在199.8～231.7℃范围,5%和10%热失重的温度(N2氛围)分别在491℃和517℃以上,在400～700 nm的可见光波长范围内具有优异的光学透明性,在光通讯波段(1310 nm和1550 nm处)均无明显吸收,且在这两个波长处测得的平均折射率范围分别为1.5401～1.6142和1.5389～1.6124,在波长632.8 nm测得的双折射范围为0.0012～0.0045.可见,含氟及硫醚基团聚酰亚胺薄膜具有良好的热稳定性和光学性能.     

聚酰亚胺/SiO2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。