固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆中T-2毒素及其主要代谢产物

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中单端孢霉烯族(T-2)毒素及其5种主要代谢物的分析方法。在优化的固相萃取条件下,大鼠血浆经HLB固相萃取柱净化富集后,以XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,以玉米赤霉酮为内标,在正离子多反应监测模式下对各分析物进行定性和定量分析。各分析物在0.1～500.0μg/L范围内线性良好(R2>0.997);检出限介于0.02～0.3μg/L之间;加标回收率为93.5%～120.3%;相对标准偏差均小于13%。本方法快速、重现性好、灵敏度高,已成功应用于T-2毒素中毒的溯源性研究。     

高粘度流体横掠花瓣管管束的参数优化

运用数值模拟和正交试验的方法,设计并开展了高粘度流体横掠花瓣形翅片管管束的试验。试验选取了实际中一个有代表性的结构进行建模,依据流速、翅片高度、节距和偏转角度的不同取值进行分组,对每一组数值计算,从而确定了流体在花瓣形翅片管管外流动的对流换热系数α和压降Δp的影响因素及其影响情况。用传热综合因子η来评估传热效果的好坏,结果表明u=0.5m/s,a=2.5mm,b=0.9mm,β=6°为最优的参数组合,综合传热因子达到1.9。     

二维光子晶体的软平板印刷技术制作研究

分析了软平板印刷技术制作二维光子晶体的特点和方法.利用绝缘PDMS模板,采用软平板印刷技术制造了三角晶系结构的二维聚合物光子晶体,采用同样的技术成功制成尺寸为150~500 nm,纵横比达1.25的高密度二维光子晶体.与其他制作技术相比,平板印刷技术具有大尺寸和易于制作的优点.结果表明,制作获得的微结构有很高的保真度.     

2004年我国经济发展水平分析评价

针对2004年全国31个省市自治区直辖市(除港澳台地区外)的26个主要经济发展指标,先后运用因子分析方法和聚类分析方法,进行分析评价.并根据分析结果,结合实际情况对其根本原因进行了探讨.     

基于三聚硫氰酸配体的六核镍配合物的合成, 晶体结构和荧光性能分析

用缓慢挥发法合成了一个六核Ni(Ⅱ)的配位聚合物[Ni6(H2O)6(HTMT)6]·3(C2H5)3N·7H2O(1)(H3TMT=三聚硫氰酸),并用红外、元素分析及单晶衍射进行表征。该配合物属于三方晶系,R3c空间群,晶胞参数为a=b=1.869 7(3)nm,c=3.982 5(8)nm,γ=120°。晶胞体积V=12.057(4)nm3,Dc=1.596 gcm-3,Z=6,μ=1.91 mm-1,F(000)=6 095,R=0.047,wR=0.151。X单晶衍射表明,6个Ni(Ⅱ)与6个HTMT2-和6个水分子形成一个六核的构筑单元,这个六核构筑单元又通过氢键作用形成三维结构。同时在室温条件下测定了该配合物的荧光性能。     

双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯-过氧化氢体系流动注射化学发光法检测地沟油中的胆固醇

基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(Bis(2,4,6-trichlorophenyl)oxalate,TCPO)-H2O2-咪唑化学发光反应,建立了流动注射-化学发光联用检测胆固醇的方法。对流动注射、化学发光等实验参数进行了优化。当咪唑浓度为0.001 mol/L,H2O2浓度为0.3 mol/L,TCPO浓度为1.0×10"3mol/L,主副蠕动泵转数分别为20和15 r/min时,体系具有最强的化学发光。在优化的实验条件下,测定胆固醇的线性范围为8.6×10"6～2.2×10"4mol/L;检出限(S/N=3)为2.5×10"6mol/L;相对标准偏差(RSD,n=11,c=6.5×10"5mol/L)为1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0%～105.0%;相对标准偏差(n=6)小于3.6%。本方法已应用于地沟油中胆固醇的测定,结果令人满意。     

基于N次图像旋转法的两平晶三面互检技术研究

光学平面面形的绝对检验技术规避了干涉仪参考面形精度的制约,能够有效提高平晶面形的检测精度。采用N次图像旋转法的两平晶三面互检的绝对检验技术,求解待测平晶的三维绝对面形分布,结果中包含了中频波段的信息。利用递推公式构造旋转变化项的N次虚拟旋转结果,求和平均后得到旋转变化项,叠加旋转不变项结果后得到待测波面面形。推导了算法的理论误差,针对旋转角度进行优化并增加虚拟旋转次数,提高了算法精度,优化后的仿真结果的残差波面的均方根值精度为0.14 nm。对150 mm口径平晶进行两平晶三面互检实验,并将实验结果与传统三面互检法结果进行比对,均方根值偏差小于0.5 nm,验证了算法的准确性。     

气流和外加磁场对负电晕放电特性的影响

利用线-筒电晕放电装置,研究了气体流动和外加磁场对负电晕放电的影响。当电压固定时,电晕放电电流随气体流量的增加先快速增大,并到达一个高点后迅速下降,随着流量的进一步上升,放电电流又开始缓慢增加。外加磁场能增加电晕放电的电流,但在高的气体流速下,磁场将降低电晕放电的电流,同时外加磁场增加臭氧的产生,直到温度上升导致它的快速降解。     

新型含5-芳基异噁唑结构的氰基丙烯酸酯类化合物的合成及生物活性

通过5-取代苯基异噁唑-3-甲基胺与2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸取代酯的缩合反应,合成了一系列含5-取代苯基异噁唑环结构的氰基丙烯酸酯类衍生物,并采用核磁共振波谱和元素分析对化合物的结构进行了表征.初步的生物活性测试结果表明,部分化合物显示出较好的除草活性,在1500 g/ha剂量下,化合物7h,7i和7m对芥菜的茎叶处理抑制率分别为90%,40%和100%;化合物7m和7n对繁缕的茎叶处理抑制率分别为100%和80%;化合物7m和7n对小藜的茎叶处理抑制率分别为100%和85%.此外,化合物7b和7c还表现出良好的抗肿瘤活性,其对HepG2细胞的IC50值分别为3.2和10.1μmol/L.     

高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MS~E模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。