新型聚乙烯接枝共聚物的制备与表征

以聚氧乙烯和全氟辛基聚氧乙烯醚(FPEOE)为起始原料, 合成了一系列的特种氟表面活性剂及其丙烯酸酯, 用FTIR和1H NMR对其结构进行了表征, 用最大气泡法测定了其表面张力. 以其作为接枝单体, 利用反应挤出接枝的方法制备了系列功能化聚乙烯, 用FTIR确定了接枝共聚物的结构和接枝率; 用DSC、接触角测量仪和XPS对接枝共聚物的热性能、结晶行为和表面性能进行了测试分析. 结果表明, 随着聚氧乙烯分子量的增加, 氟表面活性剂的表面活性降低; 聚乙烯接枝共聚物的结晶温度高于线形低密度聚乙烯, 且具有较好的亲水性.     

N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺萃取Pr3+的研究

利用丙二酸二乙酯与二正丁胺反应高收率的制备了N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)萃取剂。研究了硝酸浓度、硝酸锂浓度、萃取剂浓度以及温度等对萃取Pr(Ⅲ)分配比的影响，确定了萃合物的组成，得到了不同稀释剂中萃取反应的热力学数据。结合红外光谱和摩尔电导数据初步推断了萃合物的结构。     

N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺从硝酸盐介质中萃取铈(Ⅲ)

Study on the extraction and separation of rare earth with new extractants is important in the rare earth chemistry and nuclear reprocessing. In this work， the extraction of Ce(Ⅲ) with N，N，N′，N′-tetrabutylmalonamide (TBMA) in toluene from nitrate media has been investigated. The effect of the concentration of nitric acid， TBMA and salt-ing-out agent (LiNO₃) and also the temperature on the distribution ratios was examined. The stoichiometries of the extracted complexes were determined to be Ce(NO₃)₃·3TBMA and Ce(NO₃)₃·4TBMA， respectively. The ap-parent extraction constants and the enthalpy of the extraction were calculated based on the extraction data， which are logK_ex1=3.97， logK_ex2=4.75 and Δ_rH_m^?=-31.25kJ·mol^-1， respectively. The IR spectra of the loaded organic phase supported the suggested extraction mechanism.     

新型树状大分子核醚-四硅烷的合成

以季戊四醇为原料合成了一种新型树状大分子核--醚-四硅烷,可用于树状大分子构筑.通过季戊四醇(1)与溴丙烯的醚化反应得到四烯丙基醚2,然后在Pt催化作用下,2与硅氯仿通过硅氢化反应生成醚-四(三氯硅烷) 3(可直接与多种官能团反应生成树状大分子),3经过LiAlH4还原后得到目标产物醚-四硅烷4.通过IR, 1H NMR, 13C NMR对中间体和目标产物的结构进行了表征,并对产物的结构进行了讨论和确认.     

N,N,N,′N′-四丁基丁二酰胺的合成及其萃取稀土离子Pr(Ⅲ)的研究

合成了四取代双酰胺萃取剂N,N,N,′N′-四丁基丁二酰胺(TBSA),并对萃取剂的结构进行了表征。研究了其萃取Pr(Ⅲ)的性能,考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响。萃取反应在298K时,TBSA以甲苯为稀释剂时的热力学焓变为-12.83 kJ/mol。萃合物的组成结构为Pr(NO3)3.3TBSA。     

流动注射化学发光法测定槐米中槲皮素

在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6～5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8～9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。     

聚酰胺分离富集催化动力学电位法测定痕量钯

研究了一种以痕量Pd2+为催化剂,邻二氮杂菲作活化剂,并基于铁氰化钾与EDTA之间的配位反应为指示反应的催化动力学电位法。该法基于用氰电极测定反应中释放出来的氰化物,测定钯的线性范围为5.0×10-10~5.0×10-6mol/L,检出限为1.32×10-11mol/L。采用聚酰胺分离富集可以除去干扰离子的影响。该法用于样品中痕量钯的测定,结果满意。     

基于Sol-gel膜和多壁碳纳米管/铂纳米颗粒增效的电流型L-乳酸生物传感器

构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2～2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。     

1-烷基-3-甲基咪唑溴化盐离子液体的晶体结构及性能

以不同链长溴代烷烃和N-甲基咪唑反应得到1-烷基-3-甲基咪唑溴化盐,用元素分析和核磁共振对化合物进行了表征.室温下用溶剂蒸发法得到了单晶,并用X射线单晶衍射法测定了晶体结构,该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.化合物采用双分子层结构,水分子参与结构的形成,整个化合物由交叉的线性烷基链、咪唑头基、溴离子和水分子组成,溴离子和水分子之间较强的氢键作用在(010)方向上形成了一个无限的O-H···Br氢键链.用偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)技术研究了其液晶行为,证明其一水合物为近晶相热致液晶.液晶区域的温度范围较宽说明水分子起到稳定作用.     

聚丙烯酸修饰咔唑的电化学聚合及表征

合成了侧链带有咔唑的N-丙烯酰氧己基咔唑(MACZ),通过自由基聚合得到聚N-丙烯酰氧己基咔唑(PMACZ),在四氢呋喃含10%三氟化硼乙醚与四氟化硼四丁基胺的混合电解质溶液中,直接阳极氧化PMACZ获得自支撑交联网状的聚(聚N-丙烯酰氧己基咔唑)(PPMACZ)薄膜.PPMACZ薄膜具有良好的氧化还原性和热稳定性,电导率为1.34×10-5S·cm-1.1HNMR和红外光谱表明PMACZ二次聚合反应发生在咔唑单元的3,6位上,荧光光谱表明PPMACZ薄膜是一种良好的蓝色发光材料.