HPLC-APCI(+)-MS/MS测定乳制品中的维生素D_2及D_3

建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱,正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后,用石油醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥,在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 m L以下,氮气吹干,用10 m L甲醇溶解后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,甲醇-水(95∶5)洗脱,多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01~0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1,方法回收率为83.0%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~8.3%。     

新型若丹宁试剂应用于催化荧光法测定痕量铁的研究

1引言目前测定铁的方法主要有分光光度法、原子吸收法等。催化荧光法测定痕量铁的报道不多,且灵敏度一般较低。若丹宁类试剂多用于分光法测定贵金属,但灵敏度较低。近些年来该类试剂逐渐应用于荧光法测定金属离子,具有很高的灵敏度和好的选择性。实验合成了新型试剂3-(2′-甲氧     

巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉

痕量组分镉的测定对于工业、环境、健康有着重要的意义。研究了在pH=5.2邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,痕量镉催化H2O2氧化3-(4′-氟苯基)-5-(2′-羧基苯偶氮)若丹宁,而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此建立了动力学荧光法测定痕量镉的新方法。该体系的激发和发射波长分别为λex/λem=307nm/408nm,通过实验测定反应表观活化能为59.06kJ/mol;反应速率常数为0.101s-1;线性范围为0~10.0μg/L;检出限为3.9×10-7g/L。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,显著提高了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中镉的测定获得满意的结果。     

复凝聚法制备昆虫激素模拟物十二醇微胶囊及其释放性能

以明胶(GE)和阿拉伯胶(AG)为壁材, 通过复凝聚法将昆虫激素模拟物十二醇(C12OH)包覆在微胶囊中, 改变微胶囊壁材的浓度和交联度, 探讨了体系中C12OH的可控释放性能. 通过对壁材质量比为1及不同pH条件下的壁材凝聚率测试确定最佳复凝聚的pH为4.0; 考察了不同分散剂对微胶囊及其分散液性能的影响, 确定以Tween 20/Span 80(质量比1∶1)作为复凝聚法包覆C12OH体系的分散剂. 在壁材质量分数大于或等于3%条件下制备的微胶囊粒径大于壁材质量分数为2%的微胶囊, 胶囊的载药量和C12OH包覆率明显高于后者. 增加交联剂的用量, 壁材交联度、胶囊的载药量和C12OH包覆率都显著提高. 在相同用量的情况下, 用甲醛作交联剂时得到的微胶囊的交联度比用戊二醛作交联剂时的要低, 但其对C12OH的包覆率更高. 通过扫描电镜对微胶囊进行了分析, 认为GE与AG通过复凝聚能够将C12OH包覆在微胶囊内部. 对胶囊中C12OH在恒温恒湿条件下的释放研究结果表明, 3%与4%壁材含量下1%戊二醛交联的微胶囊和5%壁材含量下4%戊二醛交联的微胶囊中C12OH的释放行为有明显的可控性. 通过调节微胶囊的壁材含量和交联度可以达到昆虫激素可控释放的目的.     

N,N,N′,N′-四丁基丙二酰胺萃取Tb(Ⅲ)的研究

取代酰胺类萃取剂因其易合成、分解产物易除去而不影响萃取工艺流程等优点 ,在核燃料后处理方面显示出很好的应用前景。国内外在该类萃取剂萃取铀 (Ⅵ )、钍 (Ⅳ )以及硝酸的性能研究方面已经做了大量工作[1 ,2 ] ,但对高放废液中共存稀土元素的萃取研究报道较少[3] 。本文报道Ｎ ,Ｎ ,Ｎ′ ,Ｎ′ 四丁基丙二酰胺 (ＴＢＭＡ)在不同稀释剂中萃取Ｔｂ(Ⅲ )的性能。1　实验1 1　试剂和仪器试剂均为ＡＲ级。ＴＢＭＡ实验室合成 ,减压蒸馏提纯 ,经元素分析、红外光谱等检验产品为目标产物 ,纯度高于 98%。ＦＴＳ 1 65红外光谱仪 (美国Ｂｉｏ Ｒ…     

3-对甲苯基-5-邻胂酸基苯偶氮罗丹宁荧光法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

研究了新型荧光试剂3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)罗丹宁(TAPAR)的荧光性质,发现在pH 5.0~6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与痕量铋(Ⅲ)形成的螯合物,可使试剂的荧光强度大大减弱,其荧光猝灭值与铋(Ⅲ)的含量在0~0.02μg.mL-1范围内呈线性关系。据此,建立了一种荧光光谱法测定痕量铋(Ⅲ)的新方法。本法的检出限为1.6×10-9g.mL-1,可用于人发及水样中的痕量铋(Ⅲ)的测定。     

微乳液增敏对硝基苯基荧光酮光度法测定人发中痕量镍

研究了微乳液介质中,在pH等于10.4时,镍与对硝基苯基荧光酮(p-NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在600nm处摩尔吸光系数为1.64×105L/(mol·cm),镍含量在0～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,用所拟方法测定人发中的痕量镍,结果令人满意.     

N,N''''-二甲基-N,N''''-二辛基丙二酰胺萃取铀髩的研究

双酰胺萃取剂由于具有螯合性能,能从硝酸介质中萃取三价、四价、六价锕系元素,从而引起研究者的广泛兴趣[1￣3]。其降解产物对萃取过程影响很小,能够燃尽,易于处理,合成也较容易,因此在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。酰胺类萃取剂的缺点之一是当体系酸度较高和(或)铀浓度较大时易出现三相,以脂肪烃为稀释剂时更为严重[4]。研究表明,在其他条件相同时随萃取剂碳原子数的增加出现三相的趋势减小。不同结构出现三相的趋势为α支链化>β支链化>氮原子上支链化垌长直链。只有当氮上两烷基均达到4个碳以上在萃取过程中才能较好地避免三相或…     

超支化聚酯化学键合涂层毛细管电泳柱的制备及碱性蛋白质的分离

用一步法和准一步法合成了以三羟甲基丙烷为核的两个系列的超支化聚酯,利用红外光谱、羟值测定等手段对其分子结构进行了表征。利用超支化聚合物低粘度的特点,采用化学键合的方法将其涂于石英毛细管电泳柱内壁,使其在毛细管内壁上形成稳定的超支化聚酯涂层。该涂层在pH 3.0~7.0范围内能够有效地抑制电渗流和碱性蛋白质在毛细管壁上的吸附。实验结果表明:该涂层柱在pH 5.0的磷酸缓冲溶液中,对碱性蛋白质的分离柱效可高达塔板数106/m。每次运行之间(n=6),天与天之间(n=3),以及柱与柱之间(N=3)的迁移时间的标准偏差(RSD%)在0.5%~1.5%之间,表明本方法制得的涂层柱具有良好的稳定性。     

复合掺杂改性的尖晶石LiMn1.98Cr0.02O4-yCly的研究

采用改进的高温固相法合成了阴阳离子复合掺杂改性的锂离子电池尖晶石结构正极材料LiMn1.98Cr0.02O4-yCly(y=0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05, 0.10). 采用X射线衍射手段对材料的晶体结构进行了表征. 从材料的晶体结构、充放电容量、循环性能和倍率放电特性等方面分析了复合掺杂在稳定晶体结构和改善材料电化学性能方面的作用. 实验结果表明, 由于复合掺杂的综合作用, 改性后的材料既保持了高的初始容量, 又具有优良的循环性能, 倍率放电性能也得到了有效的改善. 其中LiMn1.98Cr0.02O3.96Cl0.04的综合性能最优, 初始放电比容量达到127 mA·h/g以上, 循环50次后仍有110 mA·h/g的放电比容量.