基于复合纳米结构的局域表面等离子体光学传感器

局域表面等离子体光学传感器由于其体积小、灵敏度高、免标记等特点成为目前传感器研究热点之一。然而由于银纳米结构的生物兼容性以及氧化问题,成为该传感器发展的瓶颈。提出了利用金／银混合的金属纳米结构克服上述困难,并从有限时域差分数值计算方法入手,设计了银层50nm,金层5nm的六边形分布三角形复合传感结构,并利用纳米球自组装技术实现了该类型传感器。同时,与生物分子蛋白A的结合实验结果表明,该传感器在生物分子溶液浓度213．85nM的条件下仍然具有较高的灵敏度。     

高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2, RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalase Ⅰ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972, 3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。     

基于分散固相萃取液相色谱-串联质谱法测定大米中8种真菌毒素

建立了大米中HT-2毒素、T-2毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和黄曲霉毒素B1共8种真菌毒素的快速测定方法。比较了3种基于分散固相萃取原理的样品前处理方法(即Qu ECh ERS方法、EMR-lipid方法以及Dis Qu E方法)对8种真菌毒素的回收率;以提取后加标法考察大米基质中各目标物LC-MS/MS分析的基质效应。结果表明,Qu ECh ERS样品前处理方法不适于伏马毒素B1、伏马毒素B2和赭曲霉毒素A分析;而EMR-lipid样品前处理方法无法消除玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A在大米中的基质效应。据此采用Dis Qu E方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测16对离子对(每个化合物2对离子对)分析大米中的8种真菌毒素残留量。8种真菌毒素在3个添加水平下的回收率为70.0%~124.1%,相对标准偏差为0.9%~16.9%,检出限(S/N≥3)为1.2~60.0μg/kg。该方法准确、灵敏,适用于大米中多种真菌毒素的快速分析。     

改进QuChERS–气相色谱法测定水产品中硫丹残留量

建立了水产品中硫丹残留量的改进样品快速处理技术(QuChERS)–气相色谱法检测方法。水产品样品以乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法进行净化,并利用气相色谱法进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。在2~10μg/kg添加水平范围内,α-硫丹和β-硫丹的平均回收率分别为97.8%~107.7%,98.5%~102.9%;测定结果的相对标准偏差分别为1.77%~10.4%,2.55%~5.84%;方法检出限分别为1.8,2.0μg/kg;定量限分别为5.4,6.0μg/kg。该法满足水产品中硫丹残留量的测定要求。     

大能量损失小动量转移几何条件下氦原子(e, 2e)反应的理论研究

用BBK模型和修正后的BBK模型在共面、大的能量损失和近于最小的动量转移这一特殊几何条件下对氦原子的三重微分散射截面进行了理论计算和研究，对截面的结构进行了分析，并把计算结果与最新实验测量结果进行比较发现：BBK模型和修正后的BBK模型均给出了与实验结果较符合的binary峰和recoil峰的比率以及双峰的角分布. 关键词： binary峰 recoil峰 能量损失 动量转移     

中高能电子电离He原子的二重微分截面

这篇文章用BBK和DS3C模型,计算了入射能为100,200,300,400和600 eV等中、高能情况下,电子入射电离He原子的二重微分截面(DDCS),给出了散射电子和敲出电子截面的角分布.散射电子和敲出电子的二重微分截面分别通过敲出电子和散射电子三重微分截面(TDCS)在全空间的角度积分而得到,所有的理论结果与有效的实验测量进行了比较.研究表明:除400和600 ev的高入射能之外,理论结果均能与绝对测量的实验结果较好的符合.     

基于波长330nm激光激发多色激光导星回波光子数的数值计算与探讨

采用无模激光器发射波长为330 nm的激光激发多色激光导星,需要考虑脉冲激光重频率、激光带宽、激光初始光斑直径以及大气透过率对回波光子数的影响.通过数值模拟,计算了高斯光束的脉冲激光和连续激光激发多色激光导星在实际大气中后向辐射330 nm和2207 nm波长的回波光子数.数值计算结果表明,在垂直发射和接收的情况下,当到达大气中间层的激光能量为1 W时,连续激光能够获得更多的回波光子数,并且回波光子数几乎无起伏.对于脉冲激光,提高脉冲激光重频率达到50 kHz以上时,多色激光导星330 nm的回波光子数随脉冲重频率的增加趋于有限值;当大气能见度小于5 km且大气相干长度为12.8 cm时,大约需要34 W以上的激光发射能量,才能获得满足使用自然星全倾斜探测的330 nm回波光子数.对于连续激光,相同情况下,大约需要20 W以上的激光发射能量.     

ZnS电子结构及电性能应力效应的研究

基于广义梯度近似平面电子波函数密度泛函理论计算的方法研究了无压力下和在1GPa外压应力下闪锌矿结构ZnS的能带结构、电子状态密度、结合状况和介电性能。结果表明在外加1GPa压力时闪锌矿结构ZnS晶格常数由2.7605Å减小到2.7049Å,对称性不变。在外压1GPa应力下ZnS仍呈直接带隙的能带结构,带隙宽度较未加压力时减小到1.698eV。在外加1GPa压应力下ZnS费米能附近的载流子浓度大大增加,更容易发生跃迁而产生电迁移和光电现象。外加1GPa压力时Zn-S键长由2.3905Å减小到2.3405Å,Zn-S成键数量由1.820个增加到1.860个。ZnS硫化物在紫外和可见光波段主要存在四个介电吸收峰,外加1GPa压应力下位于170nm和210nm附近的直接跃迁介电吸收峰强度降低。     

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法。通过比较乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈）两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。8种目标化合物在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.7 μg/kg,定量限为0.5~5.0 μg/kg。各种目标化合物在8种基质中3个添加水平（5.0、25.0和125.0 μg/kg）下的回收率为71.4%~121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%~17.2%。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

纯水与自来水中氰离子的比色检测

设计合成了水溶性比色传感器磺酸功能化的偶氮水杨醛吖嗪(S),其结构经由~1H NMR,ESI-MS确证。S在纯水与自来水中对氰离子(CN~-)具有专一选择性的比色检测能力,最低检出限分别为0.16和0.63μmol/L。可逆的质子转移检测机制赋予S循环再利用的优势,借助于检测试纸,实现了CN~-可逆的比色检测。该工作为纯水相中CN~-的检测提供了实验依据。