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52.
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抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%, RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。 相似文献
54.
悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值. 相似文献
55.
结合曲波变换和高斯尺度混合模型提出地震信号随机噪声压制方法.该方法首先运用曲波变换对含有随机噪声的地震信号进行分解,然后对各小波子带系数分别建立高斯尺度混合模型估计出原始地震信号所对应的小波系数,最后经曲波逆变换重构获得降噪处理后的地震信号.仿真地震信号和实际地震信号的实验结果均表明本文方法能够有效压制地震信号中的随机噪声干扰,较多地保留了有效信号. 相似文献
56.
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150μm,氦气和氩气流量为0.7 L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM-S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08 mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。 相似文献
57.
中性束离子源弧放电具有气体放电等离子体的非线性特性,工作时还会受到气体压强、外磁场、阴极状态等因素的影响,采用晶闸管相控调压技术的弧电源很难实现对这种大功率电弧的稳定的闭环控制。为此,提出了一种多相多重的大电流DC/DC变换器,具有响应速度快、电流上升时间短、电流纹波小等特点,大幅提高了离子源弧放电闭环控制的稳定性。设计了滤波电感能量回馈电路,弧电源可以根据中性束系统的需要使弧电流快速减小0%~100%(可调),然后根据控制信号迅速恢复正常弧电流输出,形成一个弧电流凹坑。电源还采用超级电容储能技术,使电源体积减小了2/3,电网容量小于10kV·A。离子源放电时不会受到电网波动的影响,弧放电更加稳定。实验数据显示:该电源最大输出为220kW/1500A,电流纹波在1%以内,电流上升时间约100μs,最大超调量小于3%,可以满足5 MW中性束离子源及系统的要求。 相似文献
58.
为满足 HL-2M 装置电子回旋共振加热、低杂波电流驱动、中性束注入等二级加热系统的需要,设
计了多套基于脉冲步进技术的大功率高压电源,为速调管、回旋管及中性束、离子源等提供高压。重点针对一套
用于电子回旋系统的高压电源进行了分析。该高压电源设计了多副边绕组的高压隔离变压器、全固态高压调制器
和电源控制系统,并得出了适合本电源控制的控制算法,易于调整高压的输出幅值以及高压的上升下降时间。最
后给出实验结果,以验证电源的保护能力、电源控制算法的可操作性及实用性。试验证明,此套电源不仅满足对
负载的快速保护的要求,其电源工作的稳定度等其它参数也满足设计要求。 相似文献
59.
充液航天器液体晃动和液固耦合动力学的研究与应用 总被引:3,自引:0,他引:3
随着火箭运载能力、卫星工作寿命和深空探测器任务复杂度的不断提高, 液体推进剂占航天器总质量的比重也不断增加. 液体推进剂的晃动影响着航天器的运动稳定性和姿轨控系统的可靠性, 是航天器动力学中一个备受关注的问题. 充液航天器中晃动的液体是一个分布参数系统, 理论上是无穷维的, 而工程上希望建立的数学模型是简单、低维的, 因此对液体晃动等效力学模型的研究经久不衰. 另外, 液体推进剂对航天器的结构动特性有着重要的影响, 在建立充液航天器的结构动力学模型时需要考虑液体推进剂与贮箱等结构的耦合效应. 本文首先结合液体晃动动力学理论和航天工程实际, 从理论研究、数值研究和实验研究等三个方面综述了国内外在充液航天器液体晃动动力学领域的研究现状, 并以此为基础介绍了航天工程中液体晃动等效力学模型的应用进展情况; 然后, 以液体运载火箭为例概述了国内外在充液航天器液固耦合建模方面的成果,介绍了求解液固耦合问题的数值方法和应用软件; 最后, 根据航天器工程的发展需求, 对充液航天器液体晃动和液固耦合动力学的进一步研究方向提出了一些建议. 相似文献
60.
研制了HL-2A装置LHCD和ECRH系统使用的高压电源,其电源拓扑分别为晶闸管交流调压型和星点控制型高压电源,通过高压脉冲调制器给LHCD和ECRH系统供电,采用了波头补偿、前馈和反馈相结合的控制方法,弥补了电源拓扑本身固有的瞬态特性不足和发电机输出的不稳定性,使电源输出电压输出平顶的稳定度优于1%。介绍了高压电源的主回路结构,对高压电源的控制进行了论述,同时给出了实验结果。 相似文献