改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

聚异丁烯丁二酰亚胺系列衍生物的合成及其对TiO2纳米粒子的分散性能研究

合成了含有确定长度的聚异丁烯链段与4种不同的乙烯胺链段（乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺）组合的聚异丁烯丁二酰亚胺系列衍生物,并将它们用作TiO2纳米粒子在非极性溶剂中的分散剂.详细考察了亲水/亲油基团大小对分散性能的影响规律：当聚异丁烯链段的分子量为2000时,随着乙烯胺段链长的增加,TiO2粒子的粒径和Z...     

碳水化合物衍生的手性配体——25含碳水化合物单元的膦配体在钯催化的Heck反应中的应用

评价了一种碳水化合物衍生的具有较大立体位阻及较三苯基膦更富电子的膦配体(甲基3-脱氧-3-二苯膦基-4,6-氧-苯次甲基-α-D-吡喃阿卓糖苷,3-MBPA)在Pd催化的Heck反应中的性能.发现在N,N-二甲基乙酰胺溶刺中K2CO3是该催化体系较适合的碱;在该配体的支持下催化剂中钯的用量可低至0.5 mo1%;可催化苯乙烯与带给电子基团的溴代芳烃及带吸电子基团的氯代芳烃发生反应,高产率地生成相应的偶联产物;反应区域选择性表明,Pd(OAc)2/3-MBPA体系在催化苯乙烯与卤代芳烃的Heck反心中并存阳离子催化途径,说明3-MBPA中的氧原了可能也参与配位;同时发现,加入助配体四丁基溴化胺(TBAB)后,可能是Br-参与配位有利于增加中性催化途径的机会而提高了反应区域选择性.     

醚基化二茂铁基膦配体的合成及其对钯催化的Suzuki偶联反应的促进作用

通过乙酸1-(2-二苯膦基二茂铁基)-乙基酯和二甘醇反应,制得新的醚基化的二茂铁基膦配体2-二苯膦基二茂铁基-乙基-5-羟基-3-氧杂戊醚(产率77%),其结构经1H NMR、13C NMR、31P NMR及MS鉴定。 初步研究发现,该醚基化的二茂铁基膦可作为支持配体应用于钯催化的Suzuki反应中,可催化溴代芳烃及带吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应制得相应的联芳烃。 催化反应数据表明,配体中的醚氧与Pd中心的配位作用对提高该Pd催化剂的催化性能有一定贡献。     

甲壳素基新材料研究进展

甲壳素/壳聚糖良好的生物相容性、生物可降解性及独特的生理活性使其成为非常有应用价值的天然高分子材料,当前已成为新材料领域的研究热点.甲壳素/壳聚糖具有良好的可加工性能,可固定贵金属、半导体纳米材料等活性催化物质,同时其本身也具有催化作用,是一类绿色环境友好的高分子催化材料.良好的生物相容性和生物可降解性使甲壳素/壳聚糖...     

四类对称问题的解法

解析几何第一章内容的对称问题在高考中频频出现.而对称问题由于解法多,同学们难以择其善者而从之,故就显得较难.以下是笔者对对称问题的归类及解法分析. 对称问题大致上有以下四类:点关于点对称;点关于线对称;线关于点对称;线关于线对称.     

高纯度烟草过氧化物酶（TOP I）光谱特性研究

采用交换吸附脱色及柱层析新技术，成功地从烟叶中分离和纯化了一种烟草过氧化物酶同工酶(TOP I)，并对其进行了一系列光谱特性研究。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测得TOP I分子量为21888．5，等电点pI为3．5；氨基酸组成分析表明TOP I为一含血红素的酸性蛋白酶。光谱学分析揭示，在402nm处有一典型的Soret带，在498和636nm处有特征吸收峰(α，β带)，酸度和变性剂对TOP I在紫外可见区的特征吸收峰均产生一定的影响，TOP I的荧光光谱测定结果说明TOP I分子中含有Trp残基和Tyr残基以及其自身的独特的光谱学特性。     

锥有效拟凹集的有效点集的连通性

本文引进了锥有效拟凹集的概念，讨论了R ^m-严格拟凹与R ^m－有效拟凹的关系，证明了一个紧集为锥有效拟凹且其有效点集为闭集时，这个有效点集是连通的。     

烟草脱外壁花粉与完整花粉电激导入效果的比较研究

利用膜不通透的荧光染料钙黄素作为指示剂，比较了烟草脱外壁花粉与完整的未萌发花粉和萌发花粉电激导入的效果．研究了电激过程中的电场强度、脉冲持续时间、电激液的介质成分和浓度对三者的导入率及电激后花粉萌发率的影响．结果表明，从未萌发花粉、萌发花粉到脱外壁花粉，导入率逐渐升高，证实了脱外壁花粉由于摆脱了外壁的阻碍而有利于外源物质的电激导入．但电激后花粉萌发率的变化规律相反．荧光指示剂的应用便于优化选择适宜电激参数，为外源基因的导入实验提供了参考依据．     

过量铈对铸造高镍铬不锈钢耐蚀性的影响

通过腐蚀失重和电化学试验,研究了不同铈含量的铸造高镍铬不锈钢在还原性酸中的耐蚀性能。测定了钝化膜的自活化时间,分析了钝化膜表层的结构、元素含量和分布及其氧化物的组态。结果表明,当钢中铈含量超过0.1%时,在钝化膜表层由于铈的富集,使耐蚀元素铬、钼含量减少,降低其稳定性,削弱钼对钝化膜的修补作用,增加膜表层活性点,从而破坏了钢的钝化,降低其耐蚀性能。