激光烧蚀-双光束二极管激光原子吸收光谱法测定固体样品中的铀同位素比

以两个二极管激光作为光源 ,采用激光烧蚀 双光束二极管激光原子吸收光谱法测定了2 3 5U/ 2 3 8U同位素比。实验对用于样品烧蚀的Nd :YAG激光聚焦点位置进行了优化 ,在同时满足一定原子化程度和较高2 3 5U 6 82 6 736nm信背比的原则下 ,选择了聚焦点位置低于样品表面 0 4cm作为分析条件。测量2 3 5U/ 2 3 8U同位素比的精密度和准确度分别为 5 %和 2 % ,2 3 5U检测限为 18μg·g-1。结果表明 ,双光束检测法能消除激光烧蚀脉冲间信号波动对测量重现性的影响 ,比早先报道的单光束检测法在精密度和准确度上有了很大的改善     

光电二极管阵列等离子体原子发射光谱分析背景智能化实时校正研究

提出了用于光电二极管阵列等离子体原子发射光谱分析背景智能化实时校正的方法。采用二次微分结合原ICP光谱法,在不经微分噪声过滤的基础上,实现快速准确的谱线识别。简单背景采用多项式模型,结构背景及翼展干扰采用概率统计模型。通过对高浓度Ca存在下A₁及La的测定,表明本方法能够准确地校正背景干扰。     

用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇

研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液,在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品,选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较,表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好,方法的检出限为０．０１１ｍｇ,特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定,可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海水中角鲨烯及其与赤潮的关系

首次报道了应用聚二甲基奎氧烷纤维作为固相微萃取的萃取头,色－质联用法快速测定海水中角鲨烯的方法,研究了萃取平衡时间,搅拌速度,介质离子强度,ＰＨ值,以及角吸温度、解吸时间等条件对测定效果的影响,该方法具有简便、快速、灵敏度高、不使用有毒有机溶剂的优点,其检测限为０．００５μｇ／Ｌ,相对标偏差介于４．９％－６．２％,回收率在９２．０％－９５．０％之间,能有效地应用于涨水中角鲨烯的测定,海水中角鲨烯浓度的变化,可能作为赤潮预报的一个指标。通过对其变化的监测,为海洋赤潮的预报,防治提供科学依据。     

应用校正变换矩阵法识别掺伪食用油

根据食用油中脂肪酸、甾醇以及生育酚含量,应用校正转换矩阵法对花生油掺伪进行了定量检测。用所建立的校正模型对棕榈油、菜籽油和棉籽油掺入到花生油所得到的２７个二元和６个四元人工合成样品进行了验证,结果令人满意。对从市场上购得的５种花生油进行了测定,其中一种是由菜籽油假冒的花生油,另一种为掺入花生精油的棕榈油。     

AOTF在光谱分析中的应用研究4.FSD用于提高AOTF原子发射光谱仪的光谱分辨率

本文报道了利用傅里叶自去卷积 (FSD)来提高AOTF原子发射光谱仪的光谱分辨率。选择合适的卷积参数 :半峰高宽度和剪截长度 ,可使模拟重叠峰半峰高宽度变窄约 3 5倍 ,峰高增加约 5倍 ,而峰的位置不变。将其应用于处理AOTF ICP AES扫描重叠峰 ,可使La 4 0 7 735nm与La 4 0 8 6 72nm的自身重叠峰以及Ca 393 36 6nm与Al394 4 0 1nm的干扰重叠峰达到基线分离 ;对于Eu Sr系列混合样和Sc Sr系列混合样(Sr浓度不变 ,Eu和Sc的浓度改变 )的扫描图 ,经FSD处理后 ,原来Eu 4 2 0 5nm与Sr 4 2 1 6nm以及Sc4 2 4 7nm与Sr4 2 1 6nm重叠峰均可达到基线分离 ,校准曲线的斜率提高了 2～ 3倍。     

石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究Ⅲ．元素特征质量实验值的稳定性

在消除基体干扰的前提下，分别采用北二光Ｄ＿２／ＷＦＸ－ＩＥ－ＡＡＳ、日立Ｚ／１８０－８０－ＡＡＳ及Ｐ．Ｅ．Ｚ／３０３０－ＡＡＳ仪器，研究了不同测量日期中在同一台仪器上以最优化分析条件获得的海水基体中Ａｓ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ和Ｐｂ九个元素的ｍ＿（０Ｅ）值的稳定性；同时还考察了不同日期测得的玩具样品中Ａｓ元素的ｍ＿（０Ｅ）值的稳定性。研究结果表明对同一仪器元素的ｍ＿（０Ｅ）值不因实验者、样品基体和测量日期的不同而发生大的波动，具有一定的稳定性。     

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

萃取富集-三波长紫外分光光度法测定天然水中微量酚

酚类化合物对生物体有害,我国环保部门规定地面水中酚类化合物最高允许量为10ppb。因此寻求一种快速准确的测定天然水或废水中微量酚的方法很有必要。沿用的4-氨基安替比林法,紫外分光光度法各有缺点。Afghan总结了各种富集方法后,认为溶剂萃取富集最方便和准确,并提出了用醋酸正丁酯作萃取剂。     

用小波变换方法进行ICP-AES分析信号的背景校正

应用小波变换方法对ＩＣＰ－ＡＥＳ分析信号进行背景校正,效果良好。尤其对于复杂的曲线背景,该法处理的结果远优于仪器本身的校正结果。