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树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物 总被引:9,自引:0,他引:9
用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30~40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。 相似文献
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建立了超声波振荡协助SPME—GC—Ms联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ,超声波振荡协助SPME萃取,可大大缩短SPME的平衡时间,萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件,研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素,而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为0.020μg/L,相对标准偏差(RSD)在7.6%~12.1%之间,回收率在84.0%~92.0%之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水,通过监测海水中PBQ含量的变化,将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。 相似文献
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建立了用固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法;优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件;方法的线性范围为0.020-10μg/L,检出限为0.008μg/L,相对标准偏差在6.8%-8.5%之间,回收率在90%-94%之间;分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1-3倍,通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测,可能对赤潮的预报和防治提供依据;该法简便、快速、灵敏度高,满足海洋赤潮监测快速化要求。 相似文献
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影响微波辅助萃取虎杖中白藜芦醇产率的一些重要操作参数 总被引:25,自引:0,他引:25
研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖(po1ygonum cuspidatum)中白黎芦醇(Res)产率的影响。实验表明:由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子,是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著,其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内(300-1200W)基本无影响。最佳的萃取条件为:温度80℃;时间15min;微波功率800-900W;虎杖颗粒大小为0.45—0.30mm;水分含量约为20%。 相似文献
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目前应用于发射光谱分析的等离子体光源主要有三大类: (1)等离子体喷焰(Plasma jet) (2)微波等离子炬(Microwave PlasmaTorch) (3)电感耦合等离子炬(Inductively Cou-pled Plasma Torch) 这些光源具有较高的温度,较大的空间与 相似文献
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17400鲨鱼软骨血管生成抑制因子的纯化及生物学活性研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用盐酸胍抽提、膜超滤、丙酮分级沉淀、Sephadex-75柱层析和C4反相高效液相色谱等分离步骤,从广东阳江鲨鱼软骨中纯化获得新的鲨鱼软骨血管生成抑制因子SCAI-c(SharkCartilageAngiogenesis In-hibitor-c,SCAI-c);SDS-PAGE电泳银染显示为一条带,根据蛋白质的相对迁移率计算,分子量为17400;它对鸡胚绒毛尿囊膜血管的形成具有显著抑制效应,并有明显的浓度依赖关系.SCAI-c与SCAI-a具有类似的生物学特征. 相似文献
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流动注射梯度技术-广义标准加入法校正ICP-AES测定中的干扰 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了流动注射梯度技术和广义标准加入法用于校正ICP-AES测定中的基体和光谱干扰,该方法只需配制待测元素的一个标准溶液就可获得GSAM方法中所需要的信息.详细讨论了载流流速、延迟时间等操作参数的选择并分析了两个合成试样、铜合金和钢铁试样中的锌、锰和砷,相对标准偏差在0.5~1.9%之间. 相似文献
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微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言 多氯联苯(PCBs)的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的PCBs,因此研究其中PCBs的测定具有重要意义。生物样品中 PCBs的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 PCBs耗时至少8h,加碱皂化生物组织再以液-液萃取提取PCBs需要在沸水浴中回流1~2h,微波直接革取能有效地分离环境样品中的PCBs。本文利用微波皂化萃取(MASE)气相色谱法(GC)测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受PCBs污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶… 相似文献