FAAS直接法测定环境和生物试样中Zn、Pb和Cd

本文系统研究了海水、土壤、沉积物和生物中Cd、Pb和Zn用火焰原子吸收直接法测定时的干扰与背景校正。由于这些物质基体中含有大量Al、Na、K、Ca、Mg、Fe等元素,在火焰中形成MX、MO和MOH分子光谱与分析元素线重叠,经背景校正后可获得更准确的结果和更好的回收率,对检出限和精密度均有改善。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定天然矿泉水中铬镍和银

研究了快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法用于测定天然矿泉水中铬、镍和银。为提高分析速度，该法在升温程序中删去了灰化步骤，缩短了灰化时间，整个升温程序只需22～23s，远快于常规石墨炉原子吸收光谱法(80-90s)。铬、镍和银的回收率分别为94．0％～103．0％、98．5％-104．0％和95．0%-104．0％，符合测定要求。     

AOTF在光谱分析中的应用研究2.自装AOTF可见分光光度计的应用

本文报道了自装AOTF可见分光光度计的基本特性。采用镨钕滤光片和氧化钬滤光片的特征吸收峰进行波长校正，经四次多项式拟合后峰位置误差小于0.7nm。与商品仪器（UV1100分光光度计）相比，自装AOTF可见分光光度计的扫描速度大大加快，而分辨率与AOTF本身的质量有关。文中给出了硫酸铜溶液和茜素红溶液的扫描镨图及其校准曲线，其相关系数分别是0.9991和0.9990，这表明自装AOTF分光光度计的性能是可靠的。     

AOTF在光谱分析中的应用研究——3.AOTF在原子发射光谱分析中的应用

本文报道了一台以声光可调滤光器(AOTF)为分光元件的自装ICP原子发射光谱仪.其硬件及软件系统均为自行设计.采用的TeO2晶体为Brimrose TEAF5-0.36-0.52-S.波长校正采用了Ca,Y,Li,Eu,Sr和Ba等六个元素的十四条谱线,经十次拟合后波长值误差小于0.1 nm.不同PMT电压下测定的峰值偏差小于0.04 nm.Ba,Y,Eu,Sc和Sr等五个元素的校正曲线平均相关系数为0.999 1,检出限在0.051～0.97 μg*mL-1范围. 在488 nm处半峰高宽度约为2.1 nm,如不采取增强分辨率的措施,该仪器在原子发射光谱分析中的应用有一定的局限性.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱－质谱联用 法（GC－MS）剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP－INNOWax 色谱柱（60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm）分离,采用选择离子监测模式（SIM）检 测,外标法定量。结果显示：α-氯甲苯在0. 01～5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系（r = 0. 999）,方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%～98. 8%,相对标 准偏差（RSD）为1. 5%～4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。     

UPLC-MS/MS法检测肉类组织中的11种全氟化合物

建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。肉类组织中加入内标,经乙腈均质、提取后,用玻璃纤维真空抽滤,再用乙腈饱和的正己烷除脂净化,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化,氮吹浓缩,超高效液相色谱(UPLC)分离,以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。11种全氟化合物在0.50～20.0μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.014～0.060μg/kg,定量下限为0.047～0.199μg/kg,回收率为70.9%～107.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～11.4%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。     

AOTF在光谱分析中的应用研究4.FSD用于提高AOTF原子发射光谱仪的光谱分辨率

本文报道了利用傅里叶自去卷积 (FSD)来提高AOTF原子发射光谱仪的光谱分辨率。选择合适的卷积参数 :半峰高宽度和剪截长度 ,可使模拟重叠峰半峰高宽度变窄约 3 5倍 ,峰高增加约 5倍 ,而峰的位置不变。将其应用于处理AOTF ICP AES扫描重叠峰 ,可使La 4 0 7 735nm与La 4 0 8 6 72nm的自身重叠峰以及Ca 393 36 6nm与Al394 4 0 1nm的干扰重叠峰达到基线分离 ;对于Eu Sr系列混合样和Sc Sr系列混合样(Sr浓度不变 ,Eu和Sc的浓度改变 )的扫描图 ,经FSD处理后 ,原来Eu 4 2 0 5nm与Sr 4 2 1 6nm以及Sc4 2 4 7nm与Sr4 2 1 6nm重叠峰均可达到基线分离 ,校准曲线的斜率提高了 2～ 3倍。     

广州市售油漆铅含量检测结果与分析

为了解广州市场销售油漆铅含量,评估儿童油漆铅暴露的危险性,给有关部门实施油漆产品监管提供依据,对广州地区销售的油漆进行了抽查,样品经前处理后用火焰原子吸收光谱法检测其中的总铅和可溶性铅。结果表明,抽检的50个样本有30个可溶性铅超标,超标率为60%,最高铅含量22 700 mg/kg,高于限量252倍;36个样本总铅超标,超标率为72%,最高为153 000mg/kg,高于限量255倍;11个生产工厂有5间工厂生产的共24个产品可溶性铅和总铅全部超标,只有2间工厂共4个产品可溶性铅和总铅全部合格;由规模较小乡镇小厂和由大型的集团企业生产的油漆产品铅含量并没有明显差别;绿色、黄色和红色是铅含量较高的颜色;另抽查23个油漆调色色精、色粉和色浆,其中2个铅超标。可见广州市售油漆存在严重的铅污染,主要原因是生产过程中滥用含铅原料,职能部门应尽快落实相关标准法规,加强市场准入的监管,禁止高铅油漆的流通和使用,减少儿童日常生活中的铅暴露,防止铅中毒的发生。     

AOTF在光谱分析中的应用研究1.AOTF可见分光光度计的硬件和软件设计

本文叙述了一台用AOTF为分光元件的可见吸收光谱仪。介绍了仪器的总体结构和软件系统，并给出了实际样品的扫描谱图及校准曲线。