超声波振荡协助SPME-GC-MS联用测定海水中2,6-二特丁基对苯醌

建立了超声波振荡协助SPME—GC—Ms联用测定海水中2，6-二特丁基对苯醌(PBQ)的分析方法。以85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取涂层富集海水中PBQ，超声波振荡协助SPME萃取，可大大缩短SPME的平衡时间，萃取效率提高。采用正交设计法优化了试验条件，研究表明超声波振荡的功率、萃取时间和萃取温度是决定萃取效率的主要因素，而基体的离子强度影响较小。方法的线性范围为0．100～100μg/L，检出限为0．020μg/L，相对标准偏差(RSD)在7．6％～12．1％之间，回收率在84．0％～92．0％之间。赤潮海水中PBQ含量低于非赤潮海水，通过监测海水中PBQ含量的变化，将为赤潮机理研究、赤潮预报提供科学依据。     

海水中雪松醇的SPME-GC-MS测定及其与赤潮关系

建立了用固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水中雪松醇的分析方法；优化了萃取涂层、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度、解吸温度和时间等实验条件；方法的线性范围为0.020-10μg/L，检出限为0.008μg/L，相对标准偏差在6.8％-8.5％之间，回收率在90％-94％之间；分析海水样品发现赤潮海水中雪松醇的质量浓度是非赤潮海水的1-3倍，通过对海水中雪松醇质量浓度变化的监测，可能对赤潮的预报和防治提供依据；该法简便、快速、灵敏度高，满足海洋赤潮监测快速化要求。     

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在７．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,在抗坏血酸存在下,用２－乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝Ｋ－镓的络合物,然后用３０ｇ／Ｌ的硫脲将络合物反萃取到水相中,用ＦＡＡＳ法测定镓,据此建立了萃取反萃取－ＦＡＡＳ法测定微量镓的新方法。方法线性范围为０～６０．０ｍｇ／Ｌ,灵敏度为０．２８ｍｇ／Ｌ／１％,已用于铝酸钠溶液中微量镓的测定。     

汞的形态分析研究：（Ⅰ）萃取—液相色谱分离测定不同形态汞

本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐形成络合物，经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法，对实验的最佳条件进行了探讨，用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量，回收率为９３．２％－１１４％，相对标准偏差为甲基汞３．７％，乙基汞３．６％，苯基汞３．２％和无机汞３．０％，检测下限为０．２５、０．２１、０．１９和０．７２ｎｇ。     

微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚

采用微波萃取，催化技术，改进了喷气燃料中抗氧剂2，6－二（叔丁基）－4－甲基苯酚的测定方法，使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右，克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点，实现了快速检测，在0．6－3．0mg.L^-1的测定范围内，相对标准偏差小于3％，回收率在94．9％－99．9％，同时有利于降低能耗。     

固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法

建立了一种同时测定茶叶中７种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮－水（体积比８：１）体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以ＧＣ－ＥＣＧ方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数（ｗ）０．０１＊１０＾－６－１．０＊１０＾－６含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为７５．０％－１０３．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－７（ｗ）;试样中添加０．００２＊１０＾－６－０．２０＊１０＾－６含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为９２．０％－１００．０％,最小检测含量０．２＊１０＾－８（ｗ）;试样中添加０．００１＊１０＾－６－０．１０＾－６含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为９６．０％－１０２．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－８（ｗ）。同     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂-α-氯代-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的１,５－苯并硫氮杂艹卓－α－氯代－β－内酰胺。采用透射法锯齿扫描,定量分析的变异系数小于５％ ,最低检测限为０．１１４ μｇ,定量校正线性相关系数０．９９５ ２,方法的平均回收率为９６．７５％ ,方法简便、快速。     

尿中痕量碲测定的萃取-氢化物发生原子荧光光谱法

建立了萃取－断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中碲的分析方法。研究了仪器工作条件和试剂对碲原子荧光强度的影响、最佳条件的选择、碲在二乙基二硫代氨基甲酸盐（ＤＤＴＣ）－ＣＣＬ４体系中的萃取行为及碲（Ⅳ）的还原;探讨了共存离子对碲测定的干扰及消除方法。方法检出限（３σ）Ｏ ０．２１ＵＧ／Ｌ,相对标准偏差为１．２４％,回收率为９２％～９９％。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定贵金属-难熔金属涂布液中的铱和钌

报道了采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定贵金属－难溶金属涂布液中铱和钌。考察了基体及无机酸对发射强度的影响。采用铬作为内标元素以提高方法的精密度。在优化条件下,对Ｉｒ１０,Ｉｒ２０两个试样进行了测定。其相对标准偏差（ｎ＝９）Ｉｒ为０．５８％～１．３６％,Ｒｕ为０．５４％～０．７６％;回收率Ｉｒ为９７％～１０３％、Ｒｕ为９６％～１０３％。     

Model Calculations on the Squalene Cyclization

As a model for the squalene cyclization the interaction between a methyl cation or a methyl radical and two double bonds has been studied using the CNDO/2 and INDO method. In both cases bond formation between the CH₃-group and one double bond is facilitated by a second one, but not in a concerted way.     

人工海水制剂——海水晶

阐述了人工海水制剂海水晶的化学组成、发展历程、用途和不当使用的危害,并介绍了几种鉴别海水晶等假冒食盐简单可行的方法。     

A Novel Cyclization of Squalene Initiated by Radical Cation

Squalene 1 is recognized as the precursor of sterols and polycyclic triterpenoids that play important roles in numerous life processes¹. In view of the fact that the cyclization of hexa-1, 5-diene by γ-irradiation² and some isoprenoid polyenes by photochemical method³ through radical cation intermediates have been reported and that tris (p-bromophenyl)ammoniumyl hexachloroantimonate (TBPA⁺SbCl₆, 2) could oxidize olfines to the corresponding radical cations that underwent pericyclic reactions⁴, we thought it might be worthwhile to try the biomimetic cyclization of squalene initiated by radical cations. Previously we⁵ have reported the cyclization of geraniol and nerol to cis-p-mentha-2,8-dien-l-ol by reaction with 2. Herein, we report the cyclization of 1 initiated by 2 in dry dichloromethane to give 20-R-protosta-5,24-diene 3a and 20-S-protosta-5,24-diene 3b in the ratio of 1:1 with the total yield of 20%(Scheme 1).     

食品中角鲨烯样品前处理与检测方法研究进展

角鲨烯是一种存在于动物、植物、微生物体内的小分子功能活性脂质,由于具有抗氧化、防癌抗癌、抗辐射、携氧、皮肤保湿和抑制微生物生长等多种生物活性功能,被广泛应用于功能食品、医药产品和化妆品的开发。因此,不同食品中角鲨烯含量的分析技术一直是国内外学者研究的热点与重点。该文综述了不同食品中角鲨烯的样品前处理方法,包括超临界二氧化碳萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、皂化法、有机溶剂提取法和分步结晶法等以及气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等检测方法在角鲨烯分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望,为食品中角鲨烯的分析提供参考与借鉴。     

气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯

通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC- MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析.结果表明,该方法在1-50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9987;检出限为0.1 mg/kg;在5,20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%-104...