气相色谱法测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的含量

采用甲醇-正丁醇(体积比1:1)为稀释液配制样品, 消除乙醇、异丙醇与阿扎那韦形成的溶剂合物, 建立了气相色谱测定硫酸阿扎那韦中残留溶剂的方法.试验条件:FID检测器, 其温度为240℃; 进样口温度200℃, 分流比20:1;载体为氮气, 流速1 mL/min; 色谱柱初始温度35℃, 保持3 min, 以2℃/min的升温速率上升到70℃, 再以20℃/min的升温速率上升到220℃, 维持2 min.试验结果表明空白溶剂及样品不干扰测定, 各残留溶剂峰之间分离度良好.乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚和正庚烷的检测限分别为2.063、0.575、2.001、4.379、0.875、0.504 μg/mL, 方法专属、灵敏.且上述溶剂分别在5.16~751.23、1.74~722.29、5.00~754.03、13.27~89.79、2.65~750.12、1.53~749.43 μg/mL范围内, 其质量浓度与峰面积的线性关系良好(r为0.999 0~1.000 0).方法的RSD均低于5.0%, 回收率结果均介于90%~110%之间, 方法重复性及准确度较好.可适用于硫酸阿扎那韦中的残留溶剂的测定.     

硅直接键合界面附近的深能级研究

利用扩展电阻探针（ＳＲＰ）和深能级瞬态谱（ＤＬＴＳ）技术详细研究了直接键合的ｎ－Ｓｉ／ｎ⁺－Ｓｉ界面附近的深能级。实验结果表明，在直接键合的ｎ－Ｓｉ／ｎ⁺－Ｓｉ界面ｎ－Ｓｉ一侧附近可观察到一个明显的电子陷阱Ｅ１（Ｅ_ｃ－０．３９ｅＶ）。Ｅ１可能是由若干个能级位置相近的陷阱迭加而成的，其浓度在１０¹³－１０¹⁴ｃｍ^-3之间。它可能是与制备键合材料的高温（１０００－１１００℃）处理 关键词：     

低压－金属有机物汽相外延生长的Ga＿（1－x）In＿xAs／InP激光器中深能级的研究

应用深能级瞬态谱（ＤＬＴｓ）技术详细研究低压－金属有机物汽相外延（ＬＰ－ＭＯＶＰＥ）生长的Ｇａ＿（０．４７）Ｉｎ＿（０．５３）Ａｓ／Ｉｎｐ量子阱、宽接触和质子轰击条形异质结激光器中的深能级。样品的ＤＬＴＳ表明，在宽接触激光器的ｉ－Ｇａ＿（０．４７）Ｉｎ＿（０．５３）Ａｓ有源层里观察到Ｈ１（Ｅ＿ｖ＋０．０９ｅＶ）和Ｅ１（Ｅ＿ｃ－０．３５ｅＶ）陷阱，它们可能分别与样品生长过程中扩散到ｉ－Ｇａ＿（０．４７）Ｉｎ＿（０．５３）Ａｓ有源层的Ｚｎ和材料本身的原生缺陷有关。而条形激光器的ｉ－Ｇａ＿（０．４７）Ｉｎ＿（０．５３）Ａｓ有源层的Ｈ２（Ｅ＿ｖ＋０．１１ｅＶ）和Ｅ２（Ｅ＿ｖ－０．４２ｅＶ）陷阱则可能是Ｈ１和Ｅ１与质子轰击引起的损伤相互作用的产物。     

一种新型密度计及水、丙酮、4-甲基-2-戊酮(MIBK)三元混合物 的密度测定

我们设计了一种小型密度计,它用螺旋测微计作体积置换泵,可测到3×10^-^4mL的体积变化。实验时仅需8mL样品便可精确测定各温度下的密度,其精度≤2×10^-^4g/mL,而且操作简单,用该装置测定了293.15-323.15K水、丙酮、MIBK及相应的二元、三元体系的液体密度,并进行了关联。     

MBE和MOCVD生长的AIGaAs/GaAs GRIN—SCH SQW激光器深中心的比较

应用深能级瞬态谱(DLTS)技术详细研究分子束外延(MBE)和金属有机物化学汽相淀积(MOCVD)生长的AlGaAs/GaAs graded index sparate confinement beterostruc-ture single quantum well(GRIN-SCH SQW)激光器的深中心.结果表明,在激光器的n-ALGaAs层里除众所周知的DX中心外,还存在着较大浓度和俘获截面的深(电子或空穴) 陷阱,它们直接影响着激光器的性能.其中MBE生长的激光器里的深空穴陷阱H1可能分布在x_(A1)=0.22→0.43和x (A1)=0.43的n-AlGaAs层里x_(A1)值不连续的界面附近,而深电子陷阱E3则可能分布在x_(A1)=0.43的n-AlGaAs层里x_(A1)值不连续的界面附近.MOCVD生长的激光器量子阱的AlGaAs层存在着DX中心和深电子陷阱.其中深电子陷阱E3可能分布在x_(A1)=0.22→0.30和x_(A1)=0.30的n-AlGaAs层里,而DX中心则分布在x_(A1)(x_(A1)=0.22→0.30和x_(A1)=0.30)值不连续的n-AlGaAs层界面附近.     

介孔分子筛SBA-15作为高效液相色谱固定相分离维生素E

以三嵌段共聚物P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO)为模板,在强酸性(1.6mol/L HCl)条件下,水热合成了棒状二维六方有序介孔材料SBA-15.粒径棒长约1～1.5μm,直径为400～500nm,平均孔径5.8nm,BET比表面积799㎡/g.并用合成的SBA-15作为正相高效液相...     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

Bi-2212元件的超导限流特性测试与数值分析

Bi-2212元件(Bi-2212monofilar bulk element)是开发24KV/630A超导限流器(SFCL)的元件之一。本研究从实验和理论上探讨了Bi-2212元件的直流伏安特性、交流损耗特性、限流特性和局部温度分布。结果发现Bi-2212元件的临界电流增加了3.3倍而工作温度从77K降低到65K。尽管Bi-2212导体是线圈排列,但是其交流损耗的测量值与Norris方程的计算结果相似,温度都在77K和65K之间。故障期间每段温度的测量值与数值分析的结果一致。     

轻质点阵夹芯板热屈曲的实验研究

轻质点阵结构在高温工作环境下易产生失稳破坏,因此,研究其在热载荷条件下的稳定性是极为重要的。本文采用有限元数值计算和实验方法研究了轻质点阵夹芯板在热载荷作用下的稳定性问题。通过与点阵夹芯板的单向压力失稳形式相比较发现:点阵夹芯板的单向压力失稳和热载荷作用失稳的形式并不完全一致;而且,面板厚度及其与夹芯杆件的粘接程度对点阵夹芯板的稳定性有着重要的影响。此外,本文针对将温度变化等效为热应力这一等效模型的适用性进行了讨论,发现等效均匀化理论只适用于面板较厚且产生整体失稳的情况。     

Bright hybrid white light-emitting quantum dot device with direct charge injection into quantum dot

A bright white quantum dot light-emitting device(white-QLED) with 4-[4-(1-phenyl-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)phenyl]-2- [3-(tri-phenylen-2-yl)phen-3-yl]quinazoline deposited on a thin film of mixed green/red-QDs as a bilayer emitter is fabricated. The optimized white-QLED exhibits a turn-on voltage of 3.2 V and a maximum brightness of 3660 cd/m~2@8 V with the Commission Internationale de l'Eclairage(CIE) chromaticity in the region of white light. The ultra-thin layer of QDs is proved to be critical for the white light generation in the devices. Excitation mechanism in the white-QLEDs is investigated by the detailed analyses of electroluminescence(EL) spectral and the fluorescence lifetime of QDs. The results show that charge injection is a dominant mechanism of excitation in the white-QLED.