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用Fe_3(CO)_(12)与亚磷酸三硫代苯酯P(SC_6H_5)_3反应得到标题化合物。P(SC_6H_5)_3以其裂解分子片SC_6H_5和P(SC_6H_5)_2配位。用X-ray衍射技术测定了该化合物的晶体结构,晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=17.422(7),b=10.634(6),c=28.987(12)A;V=5370A~3,z=8,D_c=1.579g·cm~(-3)。由直接法和差值Fourier合成解出全部非氢原子坐标,并用全矩阵最小二乘法修正,最后偏离因子R=0.054,R_w=0.058, 分子结构中心的Fe_2SP折叠环沿S…P线或沿Fe-Fe键折叠的二面角(分别为76.1°和82°)比其它具有中心Fe_2S_2,Fe_2P_2和Fe_2SP折叠环的类似化合物中的相应值小,Fe-Fe键长为2.572A,Fe-S(1)-Fe=68.6°,Fe-P-Fe=70.7°。 相似文献
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过渡金属硫配合物可作为加氢脱硫(HDS)和加氢脱氮(HDN)过程的有效催化剂而倍受人们关注[1-3].这类配合物的催化活性、选择性和抗毒性与过渡金属的种类、配合物本身的立体结构和电子分布密切相关[4-5].其中,钴的硫化物在HDS和HDN过程中有很好的催化活性.本文由二元金属羰合物Co2(CO)8和双(硫代磷酸二异丙基酯)二硫化物(A),合成标题配合物Co[S2P(O-i-C3H7)2]3 (B),对配合物B进行XRD表征,并对反应机理进行初步探讨.反应式如下: 相似文献
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本文主要讨论了双曲型时滞偏差分方程(?)的所有解振动的充分必要条件和振动性的判别准则,其中a-1≠0,p+a>0,qi是实数,ki,li是非负整数,u是一个正整数,i=1,2,…,u. 相似文献
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用Ru3(CO)12与顺-2,4二(叔丁基胺基)-1,3,-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[P(NHBut)NBut]2反应,得到两个新的含偶磷氮环的三核钌羰基簇合物:Ru3(CO)11[{P(NHBut)NBut}2] Ⅰ和Ru3(CO)11[P(NHBut)(NBut)2P(O)H] Ⅱ。对它们进行了元素分析,IR和1H NMR谱表征,并用X-ray单晶衍射法测定了晶体结构。Ⅰ:正交晶系,Pna2(1)空间群,a=2.7574(9) nm,b=0.8981(3) nm,c=1.5272(5) nm, V=3.782(2) nm3,Dc=1.686 g·cm-3,Z=4;Ⅱ:三斜晶系,P1空间群,a=0.96384(19) nm,b=1.1705(2) nm,c=1.5589(3) nm,α=101.72(3) °,β=91.54(3) °,γ=108.20(3) °,V=1.6282(6)nm3,Dc=1.845g·cm-3,Z=2;两个簇合物均为Ru3(CO)12的单取代衍生物,配位基环偶磷氮烷以单齿P原子配位在一个Ru原子的赤道位置上。Ⅱ中,偶磷氮环上未配位P(Ⅲ)被氧化成具有膦酰基结构(=P(O)H)的P(Ⅴ)。 相似文献
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Fe_3(CO)_(12)与5个2,4-二硫代乙内酰脲SCNHC(R_1)(R_2)C(S)NH反应制得通式为Fe_3(CO)_8(u3-S)_2(L)含卡宾配体的5个新铁羰基联合物(1~5),对其进行了元素分析、IR、~1HNMR和MS表征,并用X射线衍射法测定了簇合物3的晶体和分子结构,表明2,4-二硫代乙内酰脲分子片配位基:CNHC(CH_3)_2C(S)NH的卡宾碳具有sp~2成键特征,其C卡宾-Fe键长0.1898nm,3的分子几何构型维持母体物Fe_3(CO)_9(u_3-S)_2的形状,其中卡宾取代了四方锥分子骨架基底平面Fe(1)S(1)Fe(3)S(2)的Fe(1)原子上轴向位置的一个端羰CO。 相似文献
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为了有效完成大型铰接单层网壳结构的后屈曲分析,本文采用对杆单元杆端力函数求导的方法推导出了等直杆单元切线刚度矩阵的精确形式。该切线刚度矩阵不受结构小变形限制,适用于结构产生任意大结点位移情况。以六角星桁架、平面圆拱桁架和大跨K8单层网壳结构为算例,采用广义位移控制法进行非线性后屈曲分析,其中预测子采用本文杆单元切线刚度矩阵。算例分析结果表明,本文杆单元切线刚度矩阵在大型铰接单层网壳结构的非线性后屈曲分析中有很强的预测能力。 相似文献
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Co2(CO)8与4个二硫代双(烷基硫代甲酰胺)类前配体[R2NC(S)S]2反应,得4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物.通过元素分析、IR、1H NMR和MS等方法表征了它们的结构,用X射线衍射法测定了其中一个簇合物Co3(CO)7(μ3-S)[μ,η2-SCN(i-Pr)2](Ⅲ)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.145 2(2)nm,b=1.502 8(3)nm,c=1.2144(2)nm,a=90°,β=92.15(3)°,γ=90°,V=2.088 5(7)nm3,Z=4,F(000)=1 096,Dc=1.747 mg·m-3,GOF(F2)=0.835,μ=2.588 nm-1.最终因子R[I>2σ(I)]=0.040 7,Rw=0.062 4. 相似文献