离子液体阴阳离子协同催化芳香胺与碳酸丙烯酯反应

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐([bmim]OAc)为催化剂,以芳香胺和碳酸丙烯酯为原料,一步合成了5-甲基-3-芳基噁唑烷-2-酮.系统考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应性能的影响.在优化的反应条件下,5-甲基-3-苯基噁唑烷-2-酮的收率可达99％.研究了离子液体阴阳离子结构对反应性能的影响,发现...     

5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征.     

兰索拉唑的电化学分析

在NaH2 PO4-Na2 HPO4溶液中,用循环伏安法、差分脉冲伏安法(DSV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对兰索拉唑进行了电化学研究,发现兰索拉唑在-1.3伏左右有一个明显的阴极还原峰,考察了不同底液及pH、扫描速度、富集时间和静止时间的影响,DSV法线性范围为6.0×10-6～ 1.0×10-3m...     

连续纤维增强含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚砜酮树脂基复合材料的界面

利用射频感性耦合冷等离子体(ICP)处理技术改性连续纤维表面,分别采用X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及动态接触角分析(DCA)系统研究了等离子体处理时间、放电气压、放电功率等工艺参数对连续碳纤维、芳纶纤维和对亚苯基苯并二噁唑(PBO)纤维的表面化学成分、表面形貌、表面粗糙度及表面自由能的影响.研究结...     

一维异核配合物[KNd(bta)2(H2O)6]·H2O的水热合成，晶体结构和荧光性质

以双四唑胺(H₂bta)、NdCl₃·6H₂O、KOH为原料,用水热法合成了1个一维异核的Nd³⁺配合物[KNd(bta)₂(H₂O)₆]·H₂O。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对该配合物进行了结构表征。该化合物属于单斜晶系,P2₁/m空间群。每个Nd³⁺与2个来自bta^2-离子的4个氮原子和5个水分子形成了1个盖帽的四方双锥,通过bta^2-和水分子桥联配体把Nd³⁺和K⁺连接成一维链状结构,链与链之间通过O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维超分子结构。紫外吸收光谱和荧光光谱表征结果显示该配合物的水溶液在292和412 nm表现出双四唑胺的特征吸收峰和荧光发射特征峰。     

基于3-甲基-4-对溴苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑的锰配合物的合成和晶体结构

以3-甲基-4-对溴苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三氮唑作为配体(L),合成了1个新的锰配合物[MnL2(NCS)2],对其进行了红外、电喷雾质谱和单晶结构表征,该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,a=1.6480(2)nm,b=0.90707(13)nm,c=2.1919(3)nm,β=97.454(2)°,V=3.248 8(8)nm3,Z=4,R1=0.043 9。单晶结构表明,锰离子处于1个扭曲的八面体配位环境中,2个硫氰根离子呈顺式配位,每个配体L通过三氮唑上1个氮原子和吡啶上1个氮原子参与配位。     

基于吡啶多羧酸和N，N′-桥联混合配体的钴配合物的合成及结构分析

将吡啶-2,4,6-三羧酸(2,4,6-pytaH3),4-氨基-3,5-二(4-吡啶基)-1,2,4-三氮唑(4,4′-abpt)和CoCl2在不同的pH条件下发生水热反应,得到2个新的配位聚合物[Co(2,4,6-pytaH)(4,4′-abpt)(H2O)](1)和[Co1.5(2,4,6-pyta)(4,4′-abpt)(H2O)3].3.5H2O(2)。配合物1是在吡啶-2,4,6-三羧酸酸性环境下产生的,吡啶-2,4,6-三羧酸在水热条件下只脱去2个羧基上的质子变成2,4,6-pytaH2-,而配合物2是在NaOH碱性溶液下反应得到的,其中吡啶-2,4,6-三羧酸完全脱去3个羧基上的质子变成2,4,6-pyta3-。配合物1中包含一维Co-羧酸链,2中存在具有(4,4)拓扑网络的二维层。1和2中的一维链和二维层通过π-π堆积和丰富的氢键作用分别拓展成三维超分子网络。单晶结构分析表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.961 30(10)nm,b=0.632 09(6)nm,c=3.372 9(4)nm,β=95.104(2)°,V=2.041 3(4)nm3,Z=4。而配合物2结晶于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.795 2(2)nm,b=0.729 62(8)nm,c=2.078 7(2)nm,β=112.323(2)°,V=2.518 6(5)nm3,Z=4。     

具有叶绿素基本碳架的C-3-异噁唑啉基二氢卟吩类衍生物的合成

以脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过3-位乙烯基与氧化苯甲腈和4-取代氧化苯甲腈的1,3-偶极环加成反应,分别得到3-位异噁唑基取代的二氢卟吩衍生物以及其他形式的加成产物,对其脱镁叶绿酸的E-环结构修饰则转换成相应的二氢卟吩-p6衍生物;脱镁叶绿酸-a甲酯经空气氧化和重排反应形成了红紫素-18-内酰胺,再与4-取代氧化苯甲腈进行相同的环加成反应,也以理想的产率生成标题化合物.所得新的二氢卟吩衍生物的化学结构均经UV,IR,1H NMR 及元素分析得以证实,并对相应的反应提出可能的反应机理.     

手性噁唑硼烷的研究进展及其应用

手性噁唑硼烷是不对称合成的重要催化剂, 它可以高产率、高立体选择性地催化酮、内消旋酰亚胺以及亚胺的不对称还原, 催化立体选择性Diels-Alder反应、不对称Mukaiyama缩合反应等重要有机化学反应. 概述了近十年来手性噁唑硼烷在不对称合成中的研究进展以及在合成VB₁₂等多种天然及非天然活性化合物中的应用.     

2-(4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯基)-5-取代芳基-1,3,4-噁二唑的合成及镇静活性研究

以豆腐果苷为原料, 与取代苯甲酰肼反应生成中间体4-β-D-吡喃阿洛糖苷-苯甲醛取代苯甲酰腙(2a～2g), 在溴作催化剂的条件下发生关环反应, 合成了一系列豆腐果苷类似物3a～3g. 所有化合物结构经IR, ¹H NMR以及MS谱得以证实. 初步药理实验结果表明, 化合物3a, 3c, 3f与豆腐果苷相比有更好的镇静活性.