流动注射化学发光法测定兰索拉唑的研究

兰索拉唑在Ag NPs-Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系中能够产生强烈的化学发光信号,结合流动注射分析技术,提出了检测兰索拉唑的化学发光新方法。在实验条件下,本法测定兰索拉唑的线性范围为3.0×10-3~1.5 mg/L,检出限为2.0×10-4mg/L(3σ),相对标准偏差为1.5%(n=11,c=3.0×10-2mg/L)。方法用于片剂及人血清中兰索拉唑的含量测定,回收率为98.0%~102.5%。同时,对可能的化学发光反应机理进行了初步探讨。     

抗菌素痢菌净的电化学分析

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对痢菌净进行了电化学研究.实验表明:在pH=6.6的B-R缓冲底液中,痢菌净在-0.85伏左右有一个明显的可逆氧化还原峰,考察了不同底液及pH值、扫描速度、富集时间和静止时间的影响.DPV法其线性范围为2.0×10-6mol/L～2.0×10-3mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L;SWV法其线性范围为2.0×10-6 mol/L～1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L.并对痢菌净的电极反应机理进行了初步探讨,该方法操作简单、灵敏,可用于实际药品测定.     

石墨烯/聚邻苯二胺膜修饰碳糊电极电催化性能的研究

研制了一种新型的石墨烯/聚邻苯二胺膜饰碳糊电极(GR/PPD/CPE)。在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH 7.3)中,利用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描溶出伏安法研究了扫速与峰电流或峰电位的关系,利用微分脉冲溶出伏安法测定了HQ和CC的含量,线性范围分别为6.5×10-7~5.0×10-4mol/L和1.0×10-7~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)分别为8.0×10-8mol/L和2.0×10-7mol/L。方法用于自来水样中的HQ和CC的测定,回收率在96.5%~102.5%之间。     

基于自组装与电聚合联用制备磺胺甲噁唑分子印迹传感器及特性研究

以磺胺甲噁唑为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇脂为交联剂,采用自组装与电聚合相结合方法,制备了一种对磺胺甲噁唑具有特异性识别位点的分子印迹电化学传感器。通过循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)和安培计时法(I-t)表征了该印迹传感膜的电化学性能。结果表明,该传感器具有良好的选择性和灵敏度。在5.0×10-6~2.4×10-3mol·L-1浓度范围内峰电流与浓度呈良好线性关系(R=0.9943);检测限1.67×10-7mol·L-1(S/N=3);达到稳定电流所用时间小于2s。利用此方法成功测定了药物中磺胺甲噁唑的含量。     

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于 0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。     

二氯喹啉酸在玻碳电极上的伏安行为及测定

应用循环伏安法(CV)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV)在玻碳电极(GCE)上对二氯喹啉酸进行了研究,发现二氯喹啉酸在pH一=的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于 0.954 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰.实验考察了pH值、富集时间、扫速、静止时间的影响.该法二氯喹啉酸在1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.998 8),检出限为6.0×10-7mol/L.用该方法对二氯喹啉酸进行了实际测定;对二氯喹啉酸的电极反应机理进行了初步探讨.     

聚L-甲硫氨酸修饰电极的制备及对尿酸的测定

在pH9.5的磷酸盐缓冲溶液中,利用循环伏安(CV)法制备了聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(PLMet/GC/CME)。研究了尿酸(UA)在该电极上的电化学行为,建立了伏安法测定UA的新方法。在pH5.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为200 mV/s,循环扫描电位在-0.3~1.0 V时,UA在PLMet/GC/CME上产生一个灵敏的氧化峰,峰电位位于0.52 V(vs.Ag/AgCl)。用CV法、线性扫描伏安(LSV)法和示差脉冲伏安(DPV)法对UA进行测定,测定的线性范围分别为2.50×10-6~1.00×10-4mol/L、5.00×10-6~1.00×10-4mol/L和8.00×10-7~1.00×10-4mol/L;检出限分别为8.0×10-7mol/L(CV、LSV法)和5.0×10-7mol/L(DPV法)。用LSV法对尿样中的UA进行测定,结果满意。     

乙炔黑修饰电极上吡虫啉的电化学行为及测定

制备了乙炔黑修饰电极(AB/GCE),并用循环伏安法(CV)研究了吡虫啉(IDP)在该修饰电极上的循环伏安行为。在pH 9.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲液中,IDP在该电极上出现一不可逆的还原峰。在20～240mV/s扫速范围内,其还原峰电流(Ipc)与扫速平方根(v1/2)呈线性关系,表明该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数:电极有效面积为0.0635cm2,转移电子数为2,扩散系数为3.793×10-3cm2/s。运用方波伏安法测定不同浓度IDP的方波伏安曲线,还原峰电流Ipc与IDP浓度在7.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9975),检出限为2.29×10-7mol/L,加标回收率为93.5%～105.3%。     

盐酸异丙嗪的微波增敏方波伏安法测定

以玻碳电极作工作电极,在微波作用下用循环伏安法和方波伏安法研究了盐酸异丙嗪的电化学特性,结果表明微波可以增大峰电流,并应用于盐酸异丙嗪的检测,建立了一种新的检测盐酸异丙嗪的电化学方法.在最佳实验条件下,无微波作用时用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围呈线性关系(r=0.998 2,n=7),线性回归方程为I(A)=0.040 3c(mol/L)+5.0×10-7,检出限为4.0×10-7 mol/L;在微波作用下用方波伏安法检测盐酸异丙嗪,其响应电流与盐酸异丙嗪的浓度在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围有很好的线性关系(r=0.999 1,n=7),线性回归方程为I(A)=0.045 7c(mol/L)+6.0×10-7,检出限为2.0×10-7 mol/L.在4.0×10-6 ～1.0×10-4 mol/L范围微波增敏的峰电流与无微波条件下峰电流的比值平均值为1.22.该方法用于盐酸异丙嗪片的测定,结果满意.     

对苯二酚和邻苯二酚的DPV法同时检测

利用电化学还原的方法制备了4-氨基吡啶共价修饰玻碳电极,通过循环伏安法研究了对苯二酚和邻苯二酚在此修饰电极上的电化学行为.结果表明,4-氨基吡啶修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚有较好的电催化活性和电分离作用.利用微分脉冲伏安法,用4-氨基吡啶修饰电极可同时及定量检测对苯二酚和邻苯二酚,在2.5×10~(-6)~1.1×10~(-4)mol/L范围内,二者的微分脉冲伏安响应与浓度呈良好的线性关系.