计量学和标准物质对化学计量溯源性的作用

探索了将计量学基础理论引入化学计量工作的可能性，并对“目前需要对化学计量的‘溯源性’，‘校准’和‘认证’的定义作出更为准确的解释”这一问题以及标准物质在向ＳＩ溯源方面的作用进行了论述。     

绝对辐射计溯源至低温辐射计实验测试

开展了绝对辐射计溯源至低温辐射计的计量技术研究。选用激光作为光源,采用光斑非全覆盖绝对辐射计接收面的辐射功率模式进行校准实验。利用溯源至低温辐射计的陷阱探测器作为标准器定标激光器功率,然后通过替代法将量值传递至绝对辐射计。通过绝对辐射计光阑面积校准,实现激光功率与绝对辐射计测量辐照度的转化。通过对陷阱探测器的校准、绝对辐射计锥腔不同位置空间响应均匀性、锥腔的波长选择性等特性的分析,对实验所用绝对辐射计校准不确定度进行了详细评估,得到的校准不确定度为0.86%(包含因子k=2)。     

浙江遂昌好川墓地五件出土绿松石珠的科技分析

目前现代测试技术发展较快,为古代玉器的加工技术、产源研究提供了无损研究手段。利用红外光谱和能量色散X射线荧光光谱技术（EDXRF）,对浙江省遂昌县好川墓地中M52号墓出土的五件绿松石珠进行无损测试,期望判断其可能的产地来源。红外谱学特征显示,3 468和3 514 cm-1处可见红外吸收锐谱带,是由于ν(OH)伸缩振动所致;3 058 cm-1附近可见ν（MFe,Cu-H₂O）伸缩振动,1 014,1 066和1 134 cm-1处为ν_３（PO₄）伸缩振动。与标准绿松石红外谱相比,缺少1 637 cm-1处峰,此处为δ（H₂O）弯曲振动,可能与样品在地下埋藏时间过久有关。除天然绿松石吸收峰外,在2 890和2 838 cm-1处出现吸收峰,分属亚甲基(-CH₂) 的不对称伸缩振动峰和对称振动峰,在1 452 cm-1附近也可以观察到其变形振动峰,此外在1 552 cm-1附近可见ν（C═C）伸缩振动。这两处有机物吸收峰结合出土位置于红色漆痕处推断,可能存在微量生漆残留。两处基团峰与生漆漆酚的红外谱学特征基本相符,存在样品埋藏时间过久,漆器在土中腐朽后沾染到样品表面的可能性。EDXRF数据中显示五件样品主量元素含量与理论值相比稍低,硅含量稍高,存在含硅杂质矿物,微量元素中锌和钡的含量较高,Zn含量均在1 151～1 540 mg·kg-1, Ba含量均在1 910～3 570 mg·kg-1, 对比前人文献与湖北十堰及周边地区出产绿松石的元素数量级更为接近,可作为判断五件绿松石珠玉料来源的一个证据。通过显微照相对五件绿松石珠制作工艺进行观察,可见五件样品均存在定向的抛磨痕迹,且可见明显的一定数量的抛磨小面,边缘可见线切割痕迹,证明当时的好川文化先民已经具有加工打磨长宽不大于1 cm珠的能力;加工珠形的方式是将不规则玉料原料分多个小面打磨直至成为桶珠形状,而非直接进行弧面打磨;钻孔周边可见明显平面,孔形状较规整,近圆形,有抛磨痕迹,说明好川墓地先民当时已具有钻孔工艺。研究表明,好川地区绿松石可能来自于湖北十堰及其周边地区的矿带,浙西南地区自好川文化开始就使用较纯净的绿松石作为漆器镶嵌装饰,埋藏过程中黏附漆类物质对绿松石表面造成一定污染,镶嵌玉石漆器的制作工艺自良渚文化后有所传承,且好川墓地先民已具备了一定程度的绿松石加工能力。这对接下来进一步研究好川文化玉料来源问题奠定基础,对考古学中好川及周边地区文化起源与交流探讨也有一定参考意义。     

基于p-FTIR和p-XRF测试组合的大汶口文化蛇纹石质玉器无损检测及产地溯源分析

出土玉器溯源是探索华夏玉器文明起源与演化的关键所在,无损测试技术的进步推动了学术界对出土玉器产地溯源的研究,但至今为止,无损技术仍然是制约出土玉器溯源研究的瓶颈所在。利用便携红外光谱（portable Fourier transform infrared spectroscopy,p-FTIR, 带漫反射附件）+ 便携X射线荧光光谱（portable X-ray flourescence, p-XRF）技术组合对山东省文物与考古研究院发掘的大汶口文化出土蛇纹石质玉器的物相和化学组成进行了无损测试以及出土玉器产地溯源的探索。测试结果显示,大汶口文化的蛇纹石玉存在两种成因类型,其中7件玉器（M1005:3,M1006:4,M1013:12,M20:30,M11,T333:2B①：2,M49:04）属于超基性岩型,Fe,Cr和Ni含量较高,含较多磁铁矿包体,磁性较强,Cr/Ni值小于1且多数小于0.7,与现代泰山玉的产地特征基本一致,最大可能就地取材于附近的泰山山麓,为泰山玉的使用时间提前到5500年前的大汶口文化时期提供了重要的科学依据。另外4件玉器（M2004:1、B型环、M25：26、M26）具有低Fe,Cr和Ni含量,为富镁碳酸盐接触交代变质类型,其来源有待进一步研究确认。上述研究结果确认p-FTIR和p-XRF结合能够实现对考古现场及馆藏多数未知玉器材料的快速鉴定,具有无需制样、矿物类型和元素组成可相互验证、无荧光干扰等优点,对部分特定类型的蛇纹石质出土玉器/材料可进行产地来源分析,是一种有优势的出土玉器无损测试技术组合。     

不同产地茯苓皮药材红外光谱的识别

采用红外光谱、二阶导数光谱和二维相关红外光谱对大别山地区和云南省两大道地主产区的茯苓皮进行鉴别分析。结果表明,不同产地茯苓皮的红外光谱都有1 149,1 079和1 036cm-1等表征糖类成分的特征吸收峰,其中大别山产区(湖北省、安徽省)的茯苓皮中1 619,1 315和780cm-1等表征草酸钙的特征吸收峰比较显著,云南产区的茯苓皮中797,779,537和470cm-1等表征硅酸盐的特征吸收峰更加明显。比较450~1 650cm-1波数范围内的二阶导数红外光谱可知,两个产区茯苓皮所含糖类物质有所不同。在二维相关红外光谱中,不同产地茯苓皮所含糖类物质的差异更加直观显著。红外光谱法直观、简单、方便、快速,可以作为鉴别不同产地茯苓皮,诠释产地与药效之间关联性的一种有效准确的新方法。     

利用DNA条码对农产品产地溯源研究——黑木耳产地分子溯源

以黑木耳为例,利用DNA条码(ITS条码)对采自5个不同产地的24份黑木耳样品进行了产地溯源的分子检测研究。实验结果表明ITS条码能清楚溯源分别采自东北和未知地1的10个黑木耳样品,但未能溯源分别采自湖北、四川和未知地2的14个黑木耳样品,可能是产自湖北、四川和未知地2的样品DNA突变率低,积累的突变低于ITS条码的分辨率。因此,对于地理标志农产品的分子溯源应扫描多种基因片段以获得更多的DNA突变位点,提高DNA条码对农产品产地的溯源灵敏度。     

基于毛细管电泳技术的毒品检验与溯源

提出一种基于毛细管电泳技术的毒品检验和溯源方法.针对同一来源和不同来源的没收甲基苯丙胺毒品药片电泳谱图分析,同一批次药品分离得到良好的一致性和重现性(峰高DRS5.3%(n=4);迁移时间DRS1.1%(n=4)),对不同批次的药品的峰高及峰数量有明显区分,实现了通过毛细管电泳达到溯源性分析,为毒品检验及溯源提供了一种可行性方法.     

我国标准物质的管理及其发展

阐述了我国标准物质的分类、分级、编号及其管理。描述了标准物质的溯源体系及定值的组织系统,介绍了国际标准物质信息库。     

拉曼光谱技术在宝石学研究中的应用

拉曼光谱技术已被成功地应用于宝石学研究和宝石鉴定领域。拉曼光谱技术可以准确地鉴定宝石内部的包裹体,提供宝石的成因及产地信息,并且可以有效、快速、无损和准确地鉴定宝石的类别——天然宝石、人工合成宝石和优化处理宝石。但是,该技术也存在着一定的局限性。     

电喷雾质谱结合化学计量学方法快速筛选玛咖促睾丸间质细胞增殖活性成分

应用电喷雾串联质谱法( ESI-MS/MS)对云南和秘鲁产玛咖样品中低极性化学成分进行检测,获得各样品的一级质谱指纹谱图和各离子峰的二级质谱数据,并测定各样品促进大鼠睾丸间质细胞增殖活性,采用化学计量学方法主成分分析( PCA)、偏最小二乘法( PLS)和灰色关联度分析( GRA)对所获得的一级质谱数据进行处理后,可有效区分玛咖的不同产地,且筛选出其中具有促大鼠睾丸间质细胞增殖活性的可能成分,进而通过二级质谱数据分析得到可能活性成分的结构。实验结果表明,玛咖低极性成分具有很好的促大鼠睾丸间质细胞增殖活性,其中活性较强的主要为N-benzylhexadecanamide和N-benzy-(9Z,12Z,15Z)-octadecatrien-amide。本方法为简单、快速分析中药中促睾丸间质细胞增殖活性成分筛选方法提供了借鉴。