液相色谱-串联质谱法确证分析环境水样中痕量克百威

采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(3+7)混合液作流动相进行洗脱。洗脱液按选定条件泵入质谱离子源,在ESI+模式下,克百威的准分子离子为m/z 222.2[M+H]+,MS/MS裂解最强和次强碎片离子分别为m/z 123.0和m/z165.1,两者的峰强比为Im/z123.0∶Im/z165.1=100∶20。选择离子对m/z 222.2/123.0和m/z222.2/165.1作为定性分析离子对,并选择前者作为定量分析离子对。所提出的克百威的可能裂解途径采用Q Exactive高分辨质谱予以确认。在水样分析中,根据分析对象色谱分离的保留时间(2.67min)和裂解后的碎片离子及其峰的强度比,与克百威标准溶液的结果比较,即可判定水样中是否存在克百威。定量分析的结果表明:克百威质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.01μg·L~(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.4%~96.5%之间。精密度试验的结果表明:其日内相对标准偏差(n=6)在0.90%~5.6%之间,日间相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.3%之间。     

抗流感药物磷酸奥斯他韦的分子振动光谱研究

流感是一种影响人类生活的病毒性急性呼吸道传染病,抗流感药物的研究和生产备受关注,自1983年关键性的流感病毒神经氨酸酶(NA)晶体结构被确定,为抗流感药物的研究提供了有利条件,神经氨酸酶抑制剂的研究成为热点.磷酸奥斯他韦,又名达菲,属于环己烯衍生物结构(见图1)的神经氨酸酶抑制剂,环己烯环具有化学及酶的稳定性,具有3-戊氧基取代基的奥斯他韦有非常强的神经氨酸酶抑制活性[1],为口服型抗流感药物,可同时抑制甲型和乙型流感病毒,不易引起抗药性[2],     

利用李代数构造非线性可积及双可积哈密顿耦合

With the help of a Lie algebra,two kinds of Lie algebras with the forms of blocks are introduced for generating nonlinear integrable and bi-integrable couplings.For illustrating the application of the Lie algebras,an integrable Hamiltonian system is obtained,from which some reduced evolution equations are presented.Finally,Hamiltonian structures of nonlinear integrable and bi-integrable couplings of the integrable Hamiltonian system are furnished by applying the variational identity.The approach presented in the paper can also provide nonlinear integrable and bi-integrable couplings of other integrable system.     

湖南省企业生命周期测度及其影响因素分析

本文运用生命表方法对湖南省1980年-2007年期间新成立企业的生存状况进行了测度和分析,通过考察企业生存时间的分位数、在指定时间的平均剩余寿命和在指定时间内的平均存活时间等指标,对不同城、行业、资本规模、所有制类型和成立时间的企业进行了比较研究。结果表明,不同城市、行业、资本规模、所有制类型和成立时间的企业生存时间存在较大差异,我国企业生存状况不仅受到西方传统产业组织理论中企业所在地域、行业和规模的影响,还受到由中国国情所决定的所有制性质和成立时间的影响。     

基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素.样品采用84％(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优...     

SnO_2/中空洋葱状碳纳米复合材料的制备及电化学性能

以炭黑为原料,硝酸铁为催化剂前驱体,氮气气氛下1000℃高温炭化制备了直径为40nm的中空洋葱状碳纳米颗粒(OC).用SnCl2/乙醇溶液浸渍,空气中350℃氧化得到SnO2/OC复合材料.进一步对该复合材料进行酸处理制备OC包覆的SnO2电极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和热失重分析(TGA)对OC和SnO2/OC复合材料进行表征;利用恒电流充放电和循环伏安(CV)方法对复合材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能进行表征.结果表明:酸处理后的复合材料的循环性能得到明显改善,50次循环后可逆容量保持为446mAh·g-1,OC起到了缓冲SnO2膨胀和阻止团聚的作用.     

电压调制变色有机电致发光器件中的能量传递

研究了不同掺杂浓度下PVK：Rubrene的光致发光及电致发光的特性。发现掺杂浓度较低的PVK：Rubrene的光致发光与电致发光有较大差别,这是Foerster能量传递及电致发光中陷阱中的电子对空穴的吸引作用使得PVK激子在光致发光和电致发光中的复合速率不同造成的。同时各掺杂浓度在5wt%以下的PVK：Rrbrene发光随电压的增加呈现变色,这是能量传递不完全时,未参与能量传递的PVK激子复合速率随电压升高增大的结果。     

布洛芬衍生物的合成及抗炎镇痛活性

基于环氧合酶-2(COX-2)与COX-1结构上的差异, 设计了在布洛芬苯环3位引入取代苯甲酰胺基的系列化合物, 以期利用COX-2的侧面口袋, 增加对COX-2的结合作用. 以布洛芬为原料经五步反应合成12个目标化合物, 其结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析(或高分辨质谱)确证. 体外筛选结果表明, 化合物有一定的COX-2抑制活性; 对化合物7g和7h进行了体内实验, 结果表明抗炎活性弱, 但镇痛活性比较强.     

基于决策者风险偏好大数据分析的大群体应急决策方法

针对重大突发事件应急决策大群体成员的风险偏好复杂难测问题,提出了一种新的基于决策者风险偏好大数据分析的大群体应急决策方法。首先专家群体对突发事件进行快速响应,生成若干应急预案及其风险属性信息;其次,社会公众通过网络等渠道参与到应急决策中来并形成决策大群体,给出不同预案的偏好值;然后,利用证据推理算法得出公众对各预案的风险效用值,将预案风险效用值与预案偏好值加权组合,得到各个预案的大群体决策者的风险偏好值;最后,基于风险偏好值,利用大数据分析技术对大群体的风险偏好进行聚类识别,从中筛选出风险中立者组成新的应急决策群体,再次聚类得出应急决策群体的成员组成结构,以此为基础计算决策者权重和应急预案的最终效用值,得应急预案排序结果。最后通过算例分析验证了方法的有效性和可行性。     

零售商风险规避条件下基于期权契约的生鲜农产品供应链协调研究

民以食为天,随着生活水平的不断提高,生鲜农产品在消费结构中的重要性越来越突出,本文将期权思想引入生鲜农产品供应链运作当中,针对由一个零售商和一个供应商组成的二级生鲜农产品供应链,结合生鲜农产品的自然属性,考虑在途损耗对产品数量的影响以及保鲜投入对产品新鲜度的影响,运用CVaR模型研究了零售商的风险规避程度对供应链决策的影响以及期权契约协调机制。研究表明,期权机制可实现风险在供需双方之间共担,可解决随机需求下生鲜农产品供应链的协调问题并合理分配整体利润;仅当零售商的风险规避程度较低时系统协调和帕累托改进才能同时达成。