成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

桤木锯末对废水中As3+的吸附特性

研究了桤木锯末对水中As3+的吸附特性,并探讨了pH、温度、Hg2+对水中As3+吸附率的影响.结果表明,实验条件下锯末对As3+的最佳吸附pH为4.0--6.0,最佳吸附温度为20℃;当Hg2+与As3+同时存在时,增大Hg2+浓度有利于As3+的吸附;桤木锯末对水中As3+的吸附符合拟二级动力学方程.本研究表明,利...     

稀土配位聚合物荧光探针的制备及其对痕量汞离子的检测

以稀土金属铽离子为发光中心离子,鸟苷酸(GMP）为配体制备得到了能够发射绿色荧光的稀土配位聚合物。并通过加入小牛胸腺DNA溶液进一步增强荧光强度,形成“turn-on”荧光类型的稀土配合物,利用汞离子与小牛胸腺DNA的结合以及与配体GMP的相互作用使荧光猝灭,形成“turn-on-off”类型稀土荧光探针,实现了汞离子的检测。Hg2+质量浓度在50~1 200 μg·L-1范围内与体系荧光强度变化程度呈线性关系(I0-I）/I0=0.000 2C+0010 7,相关系数(r2）为0.991 5,检出限为1.5 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.3%。对河水中Hg2+进行加标回收检测,回收率为98.1%~99.8%,RSD为0.28%~1.9%。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

过渡金属卤化物改性非碳基吸附剂脱汞研究

以6种大比表面积非碳基成分为载体,经过渡金属卤化物改性处理后制成汞吸附剂,并对其不同烟气气氛和温度下的汞吸附性能及汞氧化率进行了研究。CuCl_2改性氧化铝在各种烟气条件下均表现出较好的汞吸附性能。FeCl_3改性沸石的汞脱除率相对略低,但它制作成本较低。这两种非碳基吸附剂在未来有较好的应用前景。改性吸附剂的最适宜反应温度100～200℃。     

一种基于2,7-咔唑-芴交替共轭聚合物的荧光开启型汞离子光学探针

通过Suzuki偶合反应合成出一种主链中含2,7-取代咔唑的蓝光发射共轭聚合物,聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-N-十二烷基咔唑](PF27Cz).随着I-(NaI水溶液)的加入,I-的重原子效应使PF27Cz溶液(THF)的荧光逐渐淬灭,其溶液的外观颜色由无色变为浅黄色.通过在相同条件下的对比实验可知其他阴离子的引入并未使PF27Cz的光学性质产生类似的变化.利用Hg2+与I-之间的高结合常数与络合配比,Hg2+的加入使PF27Cz-I-络合物的荧光逐渐回复,其外观颜色也由浅黄色回复至无色.通过对PF27Cz-I-在递增浓度Hg2+存在下的荧光发射性质进行分析可知其对Hg2+的检出限达约为1.6×10-8mol/L.通过对比实验可知背景金属阳离子的存在对Hg2+的光学响应并无明显的干扰.实验结果表明PF27Cz是一类具有较高灵敏度和抗干扰性的turn-on型Hg2+光学探针材料.     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ含量

基于苏丹红Ⅰ分子中的-C=C-和-N=N-基团的电活性,在悬汞电极上还原产生还原波,其还原峰高与苏丹红的浓度呈线性关系。据此提出用线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的含量。试验中用悬汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂微电极为对电极,饱和硼砂缓冲溶液(pH 9.2)为支持电解质,并以丙酮作为样品的溶剂,记录在-1 050mV处还原峰电流ip。测得苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1~1.4mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为9.8μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.72%~5.4%之间。     

N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃(1),并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.954 74(2)nm,b=0.959 58(2)nm,c=7.859 0(2)nm,其中晶胞参数c值很长,这种现象在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg2+和Cu2+的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。     

A fluorescent probe for Hg2+sensing in solutions and living cells with a wide working pH range简

In this paper, 2-carboxybenzaldehyde rhodamine B thiohydrazine(1) was synthesized and developed as a fluorescent probe to recognize Hg2+in DMF/H2 O(1:9, v/v) solution with high selectivity. The probe can be applied to the quanti?cation of Hg2+with a linear concentration range covering from 1.0×10-7mol/L to 1.0×10-5mol/L(R2= 0.9985) and a detection limit of 4.2×10-8mol/L. The experiment results show that the response of probe 1 to Hg2+is pH-independent in a wide range from 4.0 to 9.0. Moreover, the probe 1 exhibits excellent selectivity toward Hg2+over other common metal cations. Most importantly, the probe can be employed to monitor Hg2+in living cells using fluorescent imaging technique with satisfied results.