分光光度法测定安乃近药品中安乃近

<正>安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。本工作研究了安     

两种磺胺喹噁啉锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质(英文)

以磺胺喹噁啉为配体合成了2种锌的配合物[Zn(L)2(phen)]·H2O(1)和{[Zn(L)2(bpy)]·2Et OH}n(2)(L=磺胺喹噁啉,phen=菲咯啉,bpy=4,4′-联吡啶)并对其进行了单晶X-射线衍射,粉末X-射线衍射,热重,元素分析,红外光谱,紫外光谱和荧光光谱测定。单晶X-射线分析表明化合物1是单核结构,属单斜晶系,P21/c空间群。化合物2是一维结构,属单斜晶系,C2/c空间群。热分析表明化合物1和2都有很高的热稳定性。     

三乙四胺钴配合物氧合结构和老化机理

以固相法合成的三乙四胺钴配合物为研究体系,采用正离子电喷雾串联质谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼共振光谱和红外光谱等表征手段,研究了配合物与氧分子的相互作用过程及配合物在吸氧过程中的结构变化。结果表明,三乙四胺钴配合物的吸氧过程是一个动态的变化过程,氧合产物由双氧双桥联的氧合配合物CoⅢL-(O2)2-CoⅢL形式向双羟基桥联的老化配合物CoⅢL-(OH)2-CoⅢL形式转变;18O2同位素标记实验验证了Co-O-O-Co的存在。酸解实验说明OH桥联配合物的形成是造成可逆性差的根本原因。这些结果为探知多胺钴配合物的氧合结构和老化机理提供了新的研究方法和实验依据。     

镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)与2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙配合物合成及晶体结构

采用Schiff碱配体2-乙酰吡啶缩邻氨基苯甲酰腙(L)分别与Cd(NO3)2·4H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O进行配位反应,得到2个配合物[Cd L(NO3)2·H2O](1)和[Zn L2](2)。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等手段对化合物进行了表征,并测定了2个配合物的单晶结构。结构解析表明,配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群。对配体和配合物的体外抑菌活性进行了初步考察,结果表明,配体L和配合物1具有一定的抑菌活性。     

含三氟乙酰苯基喹啉配体的铱配合物的合成及其电致发光性能

通过2-(4'-三氟乙酰苯基)-4-苯基喹啉(tfapqH)与三氯化铱反应生成了二氯桥中间体,然后用吡啶-2-甲酸(picH)解离得到双环金属铱配合物Ir(tfapq)₂pic。Ir(tfapq)₂pic在二氯甲烷中的发光波长为584 nm,量子产率约为0.846,磷光寿命为1.211 μs,比没有三氟乙酰修饰的铱配合物波长蓝移的10 nm,量子效率提高了约5%,磷光寿命降低了0.286 μs,辐射跃迁加快,半波宽度降低了约26%,色纯度提高。其HOMO能级为-5.405 eV,LUMO能级为-3.277 eV,能级相对于未修饰的配合物都有所降低,且HOMO降低更明显,总的效果是能级差增加。Ir(tfapq)₂pic 10%的热失重温度为301 ℃,比未修饰铱配合高近50 ℃。当Ir(tfapq)₂pic以2%质量浓度掺杂于PVK-PBD中做成电致发光器件时的效率最高,电致发光波长为594 nm。器件的启明电压为7.3 V,最大亮度为8 571 cd·m^-2,最大外量子效率为12.65%,对应的流明效率为22.14 cd·A^-1。色坐标是(0.58,0.40)。     

丙二硫醚桥联双β-二酮与Ni(Ⅱ)配位作用及液膜传输性研究

合成了丙二硫醚桥联2个乙酰丙酮的双β-二酮分子1,3-二(3-硫醚基-2,4-戊二酮基)丙烷(L1),以此为配体与镍(Ⅱ)作用得到配合物,通过元素分析和摩尔电导分析方法确定了镍(Ⅱ)配合物的化学组成,比较分析了配位前后的游离配体与配合物的红外及紫外吸收光谱,采用紫外光谱滴定法对配体L1与Ni(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究,并进行金属离子液膜传输实验考察了L1对Ni(Ⅱ)的液膜传输性能。结果显示,L1通过4个O原子与Ni(Ⅱ)配位成键形成配合物,且对Ni(Ⅱ)具有良好的液膜传输性。     

基于荧光猝灭的光纤DNA传感器的构建及其性能研究

以钌(Ⅱ)多吡啶配合物[Ru(bipy)2DAFND](Cl O4)2(Ru-DAFND,bipy=2,2'-联吡啶,DAFND=4,5-二氮杂芴-9-对硝基苯腙)为指示剂,采用锁相放大技术构建了基于荧光猝灭原理的光纤DNA传感器,研究了传感器的性能。以p H 7.1的Tris缓冲溶液为介质,在2.6×10-8~5.4×10-6mol/L范围,ct DNA浓度与传感器光学敏感膜的相对滞后相移(Δφ)有较好的线性关系,检出限为8.4×10-9mol/L,响应时间为70 s。通过研究溶液p H值和干扰物对传感器性能的影响,表明该传感系统具有较好的重复性和稳定性。     

铕(Ⅲ)-2-噻吩乙醛酸-红菲绕啉三元配合物的合成及发光性质

以2-噻吩乙醛酸(HL)为第一配体,红菲绕啉(Bath)为第二配体合成了一种新型Eu(Ⅲ)三元配合物.采用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析、FT-IR和1 H NMR表征了配合物的组成及结构.通过热重(TG)和发光光谱研究了配合物的热稳定性与发光性能.结果表明,该配合物分子式为EuL3Bath·2H2O,具有良好的热稳定性.在最佳激发波长(270nm)的紫外光照射下,该配合物能发出Eu(Ⅲ)离子很强的特征红光,其中电偶极跃迁(5 D0→7F2,613nm)发射最强;此外,该配合物还表现出相对较长的衰减寿命(τ=1.17ms).     

C3对称性含膦三足体衍生物及其Eu(Ⅲ)配合物的合成以及与DNA相互作用的研究

设计合成了一种新的C3对称性含膦三足体衍生物N',N',N'-三(亚磷酸三乙酯)缩氨三乙酸(L)及其Eu(Ⅲ)配合物.用1H NMR、13C NMR、红外光谱、元素分析、差热-热重及紫外光谱对其组成和结构进行分析和表征.结果表明,三足体衍生物与稀土苦味酸盐(Eu(pic)3·6H2O)形成了1:1配合物Eu(pic)3L.综合运用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和循环伏安法研究了Eu(pic)3L与小牛胸腺DNA之间的结合模式,结果表明,配合物Eu(pic)3L与DNA之间以嵌插形式发生相互作用.将该配合物作为杂交探针,对其在DNA电化学传感器方面的应用进行了探讨.结果发现,该配合物在修饰单链DNA的电极检测作用下,无明显的电化学信号响应,而当将其用于检测杂交双链DNA时,出现了明显信号,并且该配合物的DNA传感器对互补序列、错配序列及非互补序列都有良好的选择作用.     

无机化学中的脱水缩合反应

将无机化学中的脱水缩合反应进行分类:发生在无机含氧酸之间的脱水缩合反应;发生在无机含氧酸酸式盐之间的脱水缩合反应和酸化含氧酸盐溶液而发生的脱水缩合反应。介绍了缩合反应及缩合反应产物的应用。