松花粉中16种常量和微量元素的TXRF对比分析

采用微波消解前处理,全反射X射线荧光分析法(TXRF)同时测定松花粉中16种元素,并对马尾松、云南松、油松、黑松、赤松等五种松花粉中16种元素含量进行了测定与比较。结果表明:五种松花粉中都含有这16种元素;Ca,Ti,Mn,Zn和Rb等五种元素平均含量在不同树种间均存在极显著性差异(p≤0.01);K,V,Fe,Co,Cu和Sr等六种元素平均含量在不同树种间均存在显著性差异(p≤0.05);Cr,Ni,As,Pb和Se等五种元素平均含量在不同树种间不存在显著性差异(p>0.05);研究还表明松花粉具有温性或偏寒凉性药的元素谱征。研究结果可以初步断定,松花粉中这16种元素的含量和树种有关,和生长环境、地域等密切相关。     

两种测定果汁中钾磷含量方法的比较与分析

采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定果汁中K、P含量,优化了实验所需的各种条件。与国家标准方法湿法消解-分光光度法的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减小了最终结果的误差。该法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。探讨了样品前处理条件、基体改性剂的选择和优化、石墨炉升温条件等对测定结果的影响。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.33 ng/mL。用该法对5种化妆品中的铅进行测定,加标回收率在95.0%~106.1%之间,测定结果的相对标准偏差不大于3.6%。该方法可应用于化妆品中痕量铅的分析。     

ICP-AES法测定茶叶中As,Cd,Ni,Pb等元素的含量

目的对样品前处理、酸度及茶叶中共存元素干扰的影响等因素进行探讨,方法用微波消解前处理样品,ICP-AES法同时测定茶叶中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、镍(Ni)等元素含量。结果该法的回收率在84.5%～115%之间,精密度RSD均小于9%,结论该法能满足茶叶测定要求。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定塑料中的痕量铜

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法。探讨了溶液的pH、络合剂和表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响。最佳条件下,线性方程为Y=0.1049X+0.0016,相关系数为0.9988,检出限为0.7μg/L,相对偏差为2.3%,富集倍数为15倍。用该方法对几种塑料制品中的痕量铜进行测定,回收率为97.5%～101.9%。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量

0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%～3.8%和1.3%～3.1%之间。