微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中多酚

研究了用微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中植物多酚。烟草样品中植物多酚用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersXterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇和1%的乙酸梯度洗脱为流动相分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,并用质谱对未购到标样的绿原酸异构体进行了辅助定性。方法用于一些烟草样品中多酚的测定,回收率在97%-103%之间,RSD在1.4%-1.9%之间。     

2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚与钍的显色反应研究及其应用

研究了 2 (H 酸偶氮 ) 4 ,5二硝基苯酚 (HADNP)与钍的显色反应 ,在 pH 5 .5HOAc NaOAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,HADNP与钍反应生成 2∶1稳定紫红色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =1.2 3× 10 5L·mol- 1·cm- 1。钍含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于环境水样品中钍含量的测定 ,结果满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定生物样品中的钴

钴是人体必须的微量元素,大量研究工作表明,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成,细胞的发育成熟及成熟细胞的释放等均有重要的生理功能。缺钴将产生严重的低色素小细胞,而过量的钴却能产生严重的中毒现象,因而生物样品中痕量钴的测定具有重要意义。     

气相色谱法测烟草中拟除虫菊酯和有机磷类农残

建立了一种测定烟草中拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的气相色谱法.用普通的聚苯乙烯凝胶柱代替昂贵的凝胶渗透色谱仪;层析柱填料用弗罗里硅土代替硅胶;用工作标准溶液过柱曲线作为标准曲线;有机磷类农药气相检测器用PFPD代替FPD.方法的检测量为0.01μg/g～0.04 μg/g,平均加标回收率为70.18%～95.86%,RSD为4.36﹪～9.96﹪,对样品进行了拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的测定,结果满意.     

固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后,蒸干溶剂乙醚.将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中,制得固相萃取柱.萃取柱经0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠和pH 3.5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后,用0.1 mol·L-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金,洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定.方法用于矿石和环境水样中金的实际测定,结果与电感耦合等离子体质谱法的结果一致,相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.4%之间,回收率在92.6%～97.8%之间.     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量

1　引　　言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2　实…     

微柱高效液相色谱法测定金银花中的多酚类物质

研究了用微柱高效液相色谱法测定金银花中的几种多酚类物质 (氯原酸、木犀草黄素、木犀草黄素 7 葡萄糖甙、木犀草黄素 7 半乳糖甙、槲皮素及槲皮素 3 葡萄糖甙)的方法。金银花样品中的多酚类物质用甲醇加热回流提取,然后以WatersXterraTMRP18 (1. 0mm×50mm, 2. 5mm)微柱为固定相, 1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相分离,在该色谱条件下,金银花中 6种多酚类成分在 4min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为 97% ~104%;相对标准偏差为 1. 6% ~2. 3%。测定了几种金银花样品中的多酚类物质,结果满意。