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合成了9种具L-氨基酸衍生物结构的介晶化合物(I-Ⅲ,Ⅳab,Ⅴa,b,Ⅵa,b)、4种氨基酸衍生物(A1-4)和6种介晶化合物(M1-6).新化合物(Ⅰ-Ⅲ,Ⅳa,b,Ⅴa,b,Ⅵa,b,A4,M3-6)的化学结构通过IR、1HNMR和元素分析证实;并用偏光显微观察和DSC分析研究了其相变行为,结果表明有8种化合物(M3-6,Ⅵa,b,Ⅴb,Ⅵb)呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过X射线衍射研究了化合物Ⅵh120~130℃和Ⅵb170~180℃的近晶结构,Ⅵb显,Ⅵb呈。测定了化合物Ⅳb的电滞回线,证明其具铁电性。 相似文献
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以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管区带电泳法对手性药物伪麻黄碱进行了分离.系统地考察了不同的手性选择剂及其浓度、缓冲溶液的浓度和pH、分离电压等对分离的影响.结果发现,在Tris-H3PO4(10 mmo1.L-1 Tris,5 mmo1.L-1 H3PO4,PH 2.74)缓冲溶液中,TM-β-CD为15 mmo1.L-1,分离电压18 kV条件下,伪麻黄碱对映体在6 min内获得快速基线分离.由此建立了可靠、快速的分析方法. 相似文献
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本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。 相似文献
47.
氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体的毛细管电泳拆分及定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用环糊精及其衍生物为手性选择剂在CE上对氧氟沙星对映体进行了分离,研究了环糊精种类、浓度、分离电压、温度对分离的影响.重点考察了氧氟沙星的定量线性范围、检测限和重现性,在20-200mg/L浓度范围内,迁移时间重现性的相对标准偏差(RSD)控制在1.13%以内,峰面积重现性的RSD控制在4.3%以内,检测限为1mg/L.结果表明用20mmo1/L二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)为手性选择剂,背景电解质为50mmo1/L Na2HPO4,pH=3.0,不加有机添加剂情况下可得到较好的分离效果.同时,对氧氟沙星药品实样进行了分析,建主了一种市售氧氟沙星片剂和滴眼液中氧氟沙星对映体简单、快速的毛细管电泳分离、定量分析方法. 相似文献
48.
49.
Unsymmetrical dimesogenic compounds with cholesteryl and 4-(trans-4-n-alkylcyclohexyl)phenoxy parts were synthesized by condensation of cholester-3-yl 6-bromohexanoate with appropriate 4-(trans-4-n-alkylcyclohexyl)- phenols. Structures and thermal phase behaviour of these dimesogenic compounds have been confirmed by IR, IH NMR, elemental analysis, DSC, polarity microscopy and XRD measurements. Their thermal phase behaviour was significantly different with that of other cholesterol-based dimesogens while they exhibited low and wide phase transition temperature. 相似文献
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