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1.
建立了烘焙咖啡中丙烯酰胺的超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,HLB固相萃取(SPE)小柱净化,Brownlee validated AQ C18色谱柱分离,采用大气压化学电离(APCI)源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式对丙烯酰胺进行检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999,方法检出限为5.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg。在100.0、200.0和1000.0 μg/kg添加水平下,丙烯酰胺的回收率为94.6%~115.0%,相对标准偏差(RSD)值为2.8%~3.6%(n=6)。本方法采用APCI源作为离子化方式,能有效地减少咖啡基质对丙烯酰胺的基质干扰,前处理简单,灵敏度高,适用于咖啡中丙烯酰胺的日常检测。  相似文献   
2.
采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500μg/L和20~1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。  相似文献   
3.
建立了饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。2.0 g样品经8 mL甲醇振荡提取、定容、离心,取上清液过滤,采用LC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测(MRM)模式对样品进行分析。DEHP在浓度范围为2~200μg/L,DINP在10~1000μg/L内线性良好,相关系数均大于0.998。实验表明:样品无明显的基质效应。样品中添加0.01~5 mg/kg的DEHP和DINP,其回收率为86.2%~111.6%;相对标准偏差(n=6)小于11%;DEHP检出限为0.008 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;DINP检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。本方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,被成功用于实际饮料样品中DEHP和DINP的测定。  相似文献   
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