QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留

建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的方法。样品采用1%乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁及乙酸钠盐析、C18分散固相萃取净化。考察了唑菌酮在电喷雾离子源的离子化效率,发现在负离子电离模式下加乙酸铵能显著提高唑菌酮的离子化效率。液相色谱以CSH C18色谱柱进行分离,5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。18种农药在8种基质(青花菜、大葱、胡萝卜、荷兰豆、香菇、苹果、猕猴桃、橙)中3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率为71.4%~119.7%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。18种农药的定量下限(S/N≥10)为0.1~2.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的测定。     

基于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯电化学免疫传感器检测Anti-IgG含量的研究

应用物理吸附法将羊抗人IgG抗原直接固定于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯修饰的金电极表面,制备电化学免疫传感器。采用循环伏安法和交流阻抗法对传感器进行表征,结果表明该传感器适合检测Anti-IgG浓度。同时探讨了缓冲液pH值、扫描速度、免疫反应温度、抗原与抗体配比对循环伏安峰电流的影响,结果表明在5~100mV/s扫速范围内,峰电流与扫速呈线性。孵育最优条件为25℃,h-IgG与Anti-IgG配比为1∶1。循环伏安法研究还表明Anti-IgG浓度在0.01~260μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r2=0.993,检出限(S/N=3)为0.006μg/L,据此建立了检测Anti-IgG浓度的新方法。     

游离酪氨酸法鉴定高蛋白含量辐照食品

建立了高效液相色谱-游离酪氨酸法鉴定高蛋白含量辐照食品的方法.向经过辐照的高蛋白含量样品中加入0.1 mol/L HCI,使细胞裂解并释放出游离酪氨酸,离心除去细胞碎片后,向上清液中加入80%丙酮并在20℃下冰冻沉淀除去大部分蛋白,样品中的酪氨酸与三氟乙酸形成离子对后经C18色谱柱分离.在100-1 500μg/L质量...     

一种手机涂料的成分解析

利用IR光谱、顶空GC-MS、裂解GC-MS、X射线荧光光谱对一种手机用涂料的成分进行了解析，获得了满意的结果。     

高效液相色谱法同时测定食品中对位红和苏丹色素等8种脂溶性染料

对位红和苏丹色素都属于偶氮类化工染色剂,主要用于润滑油以及生化毒理学研究中的着色,苏丹系列有苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、苏丹橙G、苏丹红7B、苏丹红G等。对位红和苏丹色素中的“偶氮苯”被降解后,就会产生“苯胺”,过量的“苯胺”被吸入人体,可能会造成组织缺氧,呼吸不畅,引起中     

液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留

用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量。样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率。液相色谱-可见法的检出限为MG0.22,LMG0.28,CV0.22,LCV0.25μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG0.014,LMG0.018,CV0.014,LCV0.0084μg/kg。在2~20μg/kg范围内,回收率为75%~95%。     

毛细管柱气相色谱法测定果蔬中α—萘乙酸残留量

1 引言 α-萘乙酸(α-naphthalene acetic acid)是一种广谱型低毒植物生长调节剂。果蔬中α-萘乙酸残留量测定方法国外报道了分光光度法和高效液相色谱法,这些方法存在操作繁锁,灵敏度不高的缺点。本文研究建立了530μm毛细管柱气相色谱测定法。方法简便、灵敏、准确,样品前处理采用微量化学法新技术。 2 仪器与试剂     

不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较

不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱，刘胜利，庄无忌（厦门进出口商品检验局厦门３６１０１２）（中国商检技术研究所北京１０００２５）１前言１９９２年美国惠普（ＨＰ）公司推出了带有电子压力控制（ＥＰＣ）功能的毛细管分流...     

水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱—质谱分析

水果中三唑酮残留用丙酮提取，经液－液分配净化，用气相色谱－电子捕获检测器测定，并用相色谱－质谱进行确证以ＨＰ－５大口径毛细管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱，选择出合适的色谱条件。三唑酮的分离效果良好。