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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基于QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标,评估了C18、氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+) 3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果,结果Z-Sep/C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep/C18分散固相萃取净化;液相色谱以CSH C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式(Scheduled MRM),以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为80.0%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~13.0%, 32种农药的定量限(S/N≥10)为0.2~5.0 μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。 相似文献
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一、方法概述 本方法大体包括以下三个方面的内容: 1.级数展开法反问题 级数展开法的本质,是由给定流线上的一维流动出发,通过向另一向的台劳级数展开而得到二维流场。沿流线可以考虑熵增以表征流动损失。为了简化,假定沿另一方向熵的变化为零,即,这意味着假定扩压器流道内损 相似文献
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根据安庆、霍山、合肥、蚌埠和亳州五站1954~2007年共54年逐日最高气温和最低气温资料进行整理和统计,对江淮地区气温日较差年内变化和年际变化的基本特征和差异性进行了分析.结果表明:江淮地区平均气温日较差四季变化呈“高-低-高-低”趋势、各月变化呈“双峰型”,并且各站气温日较差都是春秋季大于冬夏季;江淮地区各站历年平均气温日较差随时间推移均呈逐渐减小的趋势. 相似文献
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目的建立沙枣中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn等6种微量元素的火焰原子吸收光谱法。方法在确定的火焰原子吸收光谱法检测条件下,使用马弗炉处理样品,对新疆两种不同产地的沙枣中Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn等6种微量元素的含量进行了测定。结果各元素的回收率(/Z=5)在97.50%~104.60%之间,RSD(n=5)在1.61%~3.51%之间。结论该法简单、快速,具有很好的精密度和灵敏度,适用于沙枣中6种微量元素的测定。 相似文献
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QuEChERS前处理-液相色谱-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的方法。样品采用1%乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁及乙酸钠盐析、C18分散固相萃取净化。考察了唑菌酮在电喷雾离子源的离子化效率,发现在负离子电离模式下加乙酸铵能显著提高唑菌酮的离子化效率。液相色谱以CSH C18色谱柱进行分离,5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析。18种农药在8种基质(青花菜、大葱、胡萝卜、荷兰豆、香菇、苹果、猕猴桃、橙)中3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率为71.4%~119.7%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。18种农药的定量下限(S/N≥10)为0.1~2.0μg/kg。方法简便、灵敏、环保,适用于水果蔬菜中唑菌酮等18种弱酸性农药残留的测定。 相似文献
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2-巯基苯并噻唑直接键合硅胶的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一种简单有效的方法合成了2-巯基苯并噻唑(MBT)直接键合硅胶.将键合硅胶用于水中Cu(Ⅱ)的吸附,考查了溶液pH值的影响.结果表明当pH为6时,键合硅胶的吸附量最大.通过分批实验,研究了278K、293K和308K 3个温度条件下的吸附平衡.应用Langmuir和Freundlich两个双参数等温线模型进行拟合,MATLAB软件的误差分析表明,Freundlich模型与实验数据更加吻合.计算得到吸附过程的热力学参数△G°、△H°和△S°的值分别为-21.90kJ/mol(293K)、14.57kJ/mol和124.61J/(mol·K).结果表明,键合硅胶对Cu(Ⅱ)的吸附是一个自发进行的吸热过程. 相似文献
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本文基于文献[1]提出的建议,即先用流函数方程或势函数方程计算压气机叶栅的跨声速流场,得到大致的通道激波位置后,再对激波的上、下游区分别进行计算;最后通过对激波位置的调整以满足Rankine-Hugoniot条件,得出确切和明晰的激波形状及气流参量通过激波的突跃变化.文中对具有实验数据的一个双圆弧叶栅分别用势函数方法和流函数方法捕获通道激波并将二者所得激波的平均位置作为分区计算时进行通道激波调整的初始波形.在计算结果同实验值的比较中,还考虑了平面跨声速叶栅实验时实际存在的轴向速度密度比和沿流线熵增对计算结果的影响,所得计算结果是接近实验值的。 相似文献
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基于QuEChERS提取方法优化的液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法。结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氧威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果。经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量。结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4%~126%,相对标准偏差为3.3%~26%;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2~10 μg/kg。本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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