高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的10种磺胺

建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法。样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量。10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5~2.0 μg/kg,在2.0~200 μg/L(SDM和SQX:1.0~100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.9995)。添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70%~92%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析。     

Syntheses and Antibacterial Activities of Novel Erythromycin O-Alkylamidoximes

Introduction Macrolide antibiotics, such as erythromycin A,have been extensively used in the treatment of bacterialinfections for many years[1]. Many clinical studies haverevealed that erythromycin Aand its derivatives not on-ly have antibacterial activities but also have other bio-logical activities, such as enhanced prokinetic activi-ty[2], anti-inflammatory activity[3], and antitumor ac-tivity[4],etc..Recently, a great deal of work has been done inthis field. Many new erythromycin derivati…     

反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)

 建立了同时分离测定６种头孢菌素（头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁）的高效液相色谱法。流动相为Ｖ（５０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾缓冲液,ｐＨ３．４）ｖＶ（乙腈）＝８７．５ｖ１２．５的混合液,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８５μｍ,２００ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,紫外检测波长为２５４ｎｍ,流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。各个组分的线性范围：头孢米诺为１６４ｎｇ～１６．４μｇ,头孢羟氨苄为９９ｎｇ～９．９３４μｇ,头孢克罗为１０４ｎｇ～１０．３５８μｇ,头孢氨苄为１２２ｎｇ～１２．２２４。     

大孔吸附树脂对盐酸阿霉素吸附性能的研究

本文选用ＨＡ－０１、ＨＡ－０２、ＨＡ－０３大孔吸附树脂对盐酸阿霉素进行静态和动态吸附实验。测定了３种大孔吸附剂的比表面积,孔容及平均孔径,讨论了吸附树脂的孔结构参数与吸附特性的关系,以及盐酸阿霉素溶液浓度,树脂用量等条件对大孔吸附树脂吸附性能的影响。     

电喷雾/飞行时间质谱法测定红霉素类抗生素的准 确质量

研究了聚乙二醇(PEG)为内标物的电喷雾(ESI)/飞行时间质谱(TOF-MS)准确质量测定方法,并应用于5个红霉类类抗生素质子化分子离子(MH^+)的质量测定。与理论值相比,相对误差均在5×10^-^6以内。PEG可与K^+,Na^+,H^+等形成三种加合离子形式,通过选择适当的实验条件,控制PEG仅以其中的一种加合离子形式出现,这一特点扩大了其应用范围,使之可作为一种普适性的内标物。另外讨论了扫描质量范围、扫描速度等因素对测定结果的影响,并且比较了采用多峰校正法和两峰校正法的结果。结果表明,以PEG为内标的ESI/TOF质谱法可对不稳定碱性化合物的化分子离子(MH^+)进行准确质量测定,而且简便、快速。     

庆大霉素类组分的化学研究 V. 庆大霉素M的结构的鉴定

庆大霉素M(4)系首次从小单孢属菌F51-37变异菌株27^#的发酵液中, 分得的一种碱性氨基糖苷类抗生素, m.p.120-126C, C21H11N6O4.m/Z:491(M^+), 在酸性甲醇溶液中水解降解后, 分得2-脱氧链霉胺(5), 加拉霉胺(7), 庆大霉胺(8)和甲基-β-加拉糖胺; 结合核磁共振及质谱分析, 确定了它的结构为6'-N-乙醛基庆大霉素。     

曲利本红分光光度法测定氨基糖苷类抗生素

在pH2.8~7.0的条件下,曲利本红(TR)与硫酸妥布霉素(TOB)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成红色离子缔合物,最大显色波长位于392nm(NEO、GEN)和570nm(TOB),不同体系的线性范围从0~14.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在7.65×103~1.40×104L.mol-1.cm-1之间;最大褪色波长位于502nm(NEO)和498nm(GEN、TOB),线性范围从0~13.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在4.02×103~9.32×103L.mol-1.cm-1之间。当用双波长叠加法测定时,ε值在1.46×104~2.67×104L.mol-1.cm-1之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定水环境中4大类15种抗生素EI北大核心CSCD

建立了应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水环境中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类15种抗生素的方法。采集的水样中加入同位素替代物后通过HLB固相萃取柱进行富集浓缩,UPLC-MS/MS进行测定,并采用内标法定量。结果表明,15种抗生素在0.5~50μg/L线性范围内检出限为0.04~0.09 ng/L,定量限为0.16~0.36 ng/L,样品加标回收率为59.5%~102.8%,相对标准偏差(RSD)均小于12%。该方法适用于水环境中痕量残留的抗生素检测。