分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物

建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。     

高效液相色谱法测定虾肉及虾制品中吲哚含量

称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=340nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)为125μg·kg-1。以空白样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.2%之间。     

氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留

建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法。通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应。优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量。该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%。该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定。     

蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法

建立了高效液相色谱-质谱/质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素)残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质,上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0.002～0.05 mg/L 范围内与其峰面积具有良好的线性关系,检测低限均为20 μg/kg,3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20, 100 和 200 μg/kg）下的加标回收率为73.0%～90.2%,相对标准偏差为5.6%～10.5%。     

氯过氧化物酶在碳纳米管修饰电极上的直接电化学研究

将氯过氧化物酶固定到单壁碳纳米管修饰玻碳电极,其循环伏安曲线出现一对准可逆氧化还原峰,说明碳纳米管能够很好地促进氯过氧化物酶在电极表面的直接电子传递.该过程与溶液pH值有关,可指认氯过氧化物酶在电极表面发生的是一电子一质子传递反应.该修饰电极制作简单,性能稳定,且对氧还原具有很好的电催化效应.     

拟薄水铝石胶溶过程研究

以硝酸为胶溶剂胶溶拟薄水铝石,测定不同H+/Al3+下拟薄水铝石的胶溶指数和γ-AlOOH溶胶的粒径、Zeta电位与pH,对拟薄水铝石胶溶前后进行XRD、IR分析和SEM观察,探讨拟薄水铝石的胶溶机理.研究结果表明,随着H+/Al3+增大,拟薄水铝石的胶溶呈现四个阶段,即拟薄水铝石颗粒肢解阶段、溶胶形成阶段、溶胶稳定阶段和溶胶开始失稳阶段;胶溶前后拟薄水铝石的微晶结构未发生改变,但粒子尺寸显著变小;由于层间水的存在导致拟薄水铝石晶胞堆垛层错,晶格畸变,在H+的静电斥力作用下拟薄水铝石颗粒被肢解而胶溶.     

拟薄水铝石中水的存在形式及对其溶胶性能的影响

通过IR分析、干燥与煅烧实验以及胶溶实验对拟薄水铝石中“水”的存在形式及其对拟薄水铝石溶胶性能的影响进行了研究.结果表明,拟薄水铝石含有三种水:以范德华力结合的吸附水、以氢键结合的层间水和以Al-OH键结合的结晶水,总含水量31.92;,其中吸附水16.34;、层间水3.75;、结晶水11.83;,拟薄水铝石的结构可表示为γ-AlOOH·0.31H2O·1.38H2O;吸附水对拟薄水铝石的胶溶性能没有影响,层间水决定了拟薄水铝石的胶溶性能.     

蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定蔬菜中氯吡苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱反相液相色谱分离,以甲醇-0.005 mol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,多反应监测方式监测,三重四极杆质谱测定.结果表明:试样中添加10、20、50 μg/kg的11种苯甲酰脲类农药,回收率为69% ～109%,相对标准偏差小于16%(n=5).该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高,检出限(LOD)为3 μg/kg,定量下限(LOQ)为10 μg/kg.     

气相色谱法测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

建立了一种测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量的气相色谱方法。试样中的八氯二丙醚(S-421)经丙酮提取、正己烷反萃取,然后用浓硫酸液-液分配磺化法,进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量。试验结果表明:试样中加入0.005~0.05 mg.kg-1浓度水平的八氯二丙醚(S-421),回收率在85%~110%,检出限为0.005 mg.kg-1。同一样品10次测定的相对标准偏差小于10%。     

钻井布局的设计

本文首先给出钻井布局的数学模型 ,进一步采用全面搜索法、局部搜索法、图论法、目测法、图上作业法等不同的优化方法 ,进行了模型求解 .对于给定的数值例子 ,得到问题 (1 )的解为 4 ,可利用的旧井为P2 ,P4 ,P5和 P10 ;问题 (2 )的解为 6,可利用的旧井为 P1,P6,P7,P8,P9和 P11.最后对于问题 (3) ,本文给出了 n个旧井均可利用的充分必要条件