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沸石MCM—22中Fesalen络合物的合成及性能研究 总被引:2,自引:1,他引:1
具有生物活性的铁Salen络合物通过自由配体法在高硅沸石MCM-22的“瓶”状超笼中合成,该笼具有1.82nm的高度,0.71nm的直径,中间10元环开孔,顶部和底部为6元环,Salen配体由10元环窗口扩散进入,与笼内的铁离子络合,并以化学计量比例形成体积较大的Fesalen络合物,从而不能从10元环窗口中逃逸出去,物理化学方法测试表明,笼内的Fesalen络合物具有同自由Fesalen络合物同样的性质,只是由于笼 的本征结构使络合物发生空间变形,在MCM-22沸石笼中的Fesalen络合物同样具有对烷烃的氧化性能。 相似文献
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稀土高氯酸盐-甘氨酸配合物[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)6.5H2O单晶体的低温热容及标准生成焓 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了稀土高氯酸盐-甘氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学化析及有关文献对比,确定其组成是[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)6·5H2O,单晶结构,纯度是99.0%.熔点分析仪分析知其没有固定熔点,在79~370K温区,用高精密全自动绝热量仪对单晶配合物进行了热容测定,发现该配合物在低温段没有反常热容。348.07K附近是该配合物的分解温区,配合物的分解温度、分解熵和分解焓分别是346.89K,44.669kJ/mol和128.77J/K·mol。计算机拟合了热容对温度的多项式方程,在79~318K温区,Cp=1294.56+624.17K-11.893X^2+75.075X^3+23.762X^4.在常压,298.15K下用具有恒温环境的反应热量计测定了配合物的标准生成焓值为-8022.405kJ/mol。 相似文献
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过渡金属-4, 4'-联吡啶配合物的合成及其晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
由过渡金属与4,4'-联吡啶反应,得到两种新型配合物[Zn(4,4'-bpy)~2(H~2O)~2](pic)~2·(4,4'-bpy)·(H~2O)(1)与[Cu(4,4'-bpy)(pic)~2](2)(4,4'bpy:4,4'-联吡啶,pic^-:苦味酸根),进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,晶体1属单斜晶系,空间群为C~c,晶胞参数为:a=2.2716(2)nm,b=1.6191(3)nm,c=1.6166(2)nm,β=131.085(7)°,V=4.481(2)nm^3,Z=4;该配合物由4,4'-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的4,4'-联吡啶通过氢键作用沿a方向堆积得三维网状结构,未配位的4,4'-联吡啶、水、苦味酸根离子就被包含在这种网络之中,展示出一定的包合现象,晶体2属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.6100(2)nm,b=1.0186(3)nm,c=1.1046(2)nm,α=107.230(10)°,β=101.992(2)°,γ=97.87(7)°,V=0.6266(3)nm^3,Z=1。在该配合物中,4,4'-联吡啶分子、苦味酸根离子均与铜离子配位,形成一维链状结构。 相似文献
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超临界流体色谱在金属络合物和金属有机化合物中的分析应用 总被引:10,自引:0,他引:10
超临界流体色谱(SFC)在色谱分离过程中能在较低的温度下分析对热不稳定性的化合物,包括金属络合物和金属有机化合物。本文总结了近来文献报道的各种过渡金属、重金属、镧系和锕系以及铅、汞和锡的金属有机化合物的SFC分离,还讨论了SFC检测系统和金属有机化合物的溶解度的测定。 相似文献