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建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs)的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取;血清样品采用乙腈提取,上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源,正离子模式检测。23种目标物在0.005~100μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002~0.030μg/L,定量下限为0.005~0.100μg/L,回收率为76.6%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少,灵敏度高,可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。 相似文献
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吸光光度法测定水中微量阴离子表面活性剂 总被引:4,自引:0,他引:4
目前用于测定水中阴离子表面活性剂的国标方法是亚甲蓝吸光光度法。该法不仅操作繁琐、准确度差、易受各种共存物的影响 ,而且灵敏度低 ,最低检测浓度仅为 0 .0 5mg·L- 1,难以满足残留量的测定要求。本文在前人工作的基础上运用Co PADAP方法进行水中微量阴离子表面活性剂试验 ,最低检测浓度为 0 0 2mg·L- 1,干扰物质少 ,准确度和重现良好。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂72 1型分光光度计Co PADAP的合成 :称取 5 Br PADAP 1.0 0 g溶于 30ml盐酸 (2mol·L- 1)中 ,加入 50 g·L- 1CoCl2·6H2 O… 相似文献
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大量粒子系统的课程教学体系探讨 总被引:2,自引:1,他引:1
本文讨论了分布函数的概念、分布函数与熵的联系和最大熵原理。阐述了引入信息熵与最大熵原理对于大量粒子系统的课程教学体系改革的必要性和重要性。 相似文献
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超声导波检测因其传播效率高、耗能少等优势成为了无损检测领域的重要研究方向。目前已有的利用超声导波进行结构缺陷探测和定量化重构的方法主要由相关的导波散射理论推导得出。然而,由于导波散射问题本身的高复杂性,使得在推导上述理论方法时引入一些近似假设,降低了重构结果的质量。另外,有些方法通过优化迭代的方式提高重构精度,又会增加检测的时间成本。有鉴于此,本文探索了一种将卷积神经网络与导波散射理论模型以局部融合的方式实现缺陷定量化重构的新方法。应用样本数据训练后的神经网络实现缺陷定量化重构,弥补缺陷重构过程中的理论模型误差,同时去除在实际检测过程中所存在的环境噪声。本文以利用SH导波重构平板中的减薄缺陷为研究对象,通过数值模拟验证了该方法在缺陷重构时具有高效率和高精度的特点,特别是对矩形缺陷的重构,新方法的结果精度比波数空间域变换法的精度提高了近200%。 相似文献
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定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。 相似文献
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利用化学气相沉积法在抛光铜衬底上制备出六角形石墨烯晶畴, 并且在高温条件下对石墨烯晶畴进行氢气刻蚀, 利用光学显微镜和扫描电子显微镜对石墨烯晶畴进行观测, 发现高温条件下石墨烯晶畴表面能够被氢气刻蚀出网络状和线状结构的刻蚀条纹. 通过电子背散射衍射测试证明了刻蚀条纹的形态、密度与铜衬底的晶向有密切关系. 通过对比实验证明了石墨烯表面上的刻蚀条纹是由于石墨烯和铜衬底的热膨胀系数不同, 在降温过程中, 石墨烯表面形成了褶皱, 褶皱在高温氢气气氛下发生氢化反应形成的. 对转移到二氧化硅衬底的石墨烯晶畴进行原子力显微镜测试, 测试结果表明刻蚀条纹的形貌、密度与石墨烯表面褶皱的形貌、密度十分相似. 进一步证明了刻蚀条纹是由于褶皱结构被氢气刻蚀引起的. 实验结果表明, 即使在六角形石墨烯晶畴表面也存在褶皱和点缺陷. 本文提供了一种便捷的方法来观察铜衬底上石墨烯褶皱的分布与形态; 同时, 为进一步提高化学气相沉积法制备石墨烯的质量提供了更多参考. 相似文献