新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展

针对复杂样品的分析和痕量目标物的检测,样品前处理是必不可少的,高效的样品前处理技术不仅可以去除或减小样品基质干扰而且能够实现分析物的富集,提高分析检测的准确性和灵敏度。近年来,固相萃取、磁分散固相萃取、枪头固相萃取、搅拌棒萃取、固相微萃取等高效的样品前处理技术已在环境污染物分析检测中获得广泛关注,萃取效率主要取决于萃取材料,所以新型的高效萃取材料一直是样品前处理研究领域的重要发展方向。该文总结和讨论了近年来新型样品前处理材料在环境污染物分析检测中的研究进展,主要聚焦在石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管、无机气凝胶、有机气凝胶、三嗪基功能材料、三嗪基聚合物、分子印迹聚合物、共价有机框架材料、金属有机框架材料以及它们的功能化萃取材料等。这些材料已经被应用于环境样品中不同类别污染物的萃取富集,如重金属离子、多环芳烃、塑化剂、烷烃、苯酚、氯酚、氯苯、多溴联苯醚、全氟磺酸、全氟羧酸、雌激素、药物残留、农药残留等。这些样品前处理材料具有高的表面积、大量的吸附位点,并涉及多种萃取机理如π-π、静电、疏水、亲水、氢键、卤键等相互作用。基于这些萃取材料的多种样品前处理技术与各类检测方法如色谱、质谱、原子吸收光谱、荧光光谱、离子迁移谱等相结合,已广泛应用于环境污染物的高灵敏分析检测。最后,该文总结了样品前处理发展中存在的问题,并展望了其未来在环境分析中的发展趋势。     

用于食品安全分析样品前处理的共价有机聚合物的制备及应用进展

食品安全关系身体健康和生命安全,是全球关注的热点之一。食品基质复杂,痕量有毒有害物质分析之前必须经过有效的前处理。目前发展的前处理技术如固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取等,其关键是吸附介质。共价有机聚合物是一类通过共价键连接而成的有机多孔材料,具有质轻、稳定性好、比表面积大、结构可控、易于修饰等特性,是一类优异的新型吸附材料。该文综述了近年来共价有机聚合物(COPs)在食品安全分析前处理中的应用进展。共价有机聚合物及其功能化复合材料通过简单的装填、聚合反应或化学键合固定到小柱或毛细管柱中用作固相萃取的吸附介质;通过一锅法、原位还原法、原位生长法或共沉淀法生成具有磁性的固相萃取吸附介质;或者通过物理涂覆、化学键合、溶胶凝胶法及原位生长法制备固相微萃取纤维。基于以上高吸附容量共价有机聚合物的样品前处理技术,食品中农残兽残、添加剂、环境污染物及生物毒素等得到了有效富集。最后,展望了COPs在食品分析样品前处理应用中的发展方向:简单高效绿色制备方法的开发,功能化COPs的设计合成;萃取机理的研究;高通量、高灵敏度分析方法研究。这些研究将促进COPs在样品前处理领域获得更广泛的应用。     

磁共振扩散加权成像联合血清AFP对小肝癌临床诊断及疗效评估的价值

将194例小肝癌患者纳入小肝癌组,185例肝细胞结节患者纳入结节组,所有患者均行MRI扩散加权成像(DWI-MRI),评估患者在DWI-MRI上的形态学表现及ADC值,检测患者血清AFP水平,比较不同检测方法诊断小肝癌的准确度、灵敏度、特异度。结果显示,应用DWI-MRI联合血清AFP诊断小肝癌的特异度、灵敏度和准确度均显著高于单独应用DWI-MRI,或血清AFP(P<0.05)。表明DWI-MRI联合血清AFP对小肝癌的诊断价值显著,可为病情评估提供切实可行的参考。     

高效液相色谱-原子荧光法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量。本方法的检出限为：Se(Ⅳ)1.5μg/kg,Se(Ⅵ)为1.5μg/kg。本方法的精密度(RSD)为5.8-8.2%和回收率为81.5%-92.5%。     

数理统计在地球化学样品分析质量控制中的应用

使用Excel2013和Minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱法测定的结果更符合正态分布。方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。     

激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱测定铀颗粒物中铀全同位素比值

建立了铀颗粒物中铀全同位素比值的分析方法,采用双面胶带装载铀颗粒物样品,优化激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱的运行参数,用标准样品交叉法校正质量分馏和探测器检测效率,测定了粒径几十微米的铀标准物质CRM124-1、GBW04234和GBW04238中铀全同位素比值.本方法对铀颗粒物中235U/238U、234 U/235U和236 U/235U测量的相对实验标准不确定度分别小于0.050％,1.7％和1.8％,测量结果与参考值在不确定度范围内符合.研究表明,本方法可快速、准确、高精度地测定铀颗粒物中铀全同位素比值.     

赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时     

赛默飞世尔科技推出气相色谱-单四极杆质谱仪多农残快速筛查方法

<正>赛默飞世尔科技基于气相色谱-单四极杆质谱仪(ISQ-GC-MS)推出利用Tracefinder软件结合T-SIM功能建立多种农残快速筛查方法。ISQ-GC-MS的多农残快速筛查方法可直接为用户提供农药残留检测的服务,即使在没有标准样品的情况下也可对未知样品的农药残留进行筛选。建立的农药数据库利用Tracefinder软件可以实现数据库的共享,无需用户采用标准样品确定保留时