高效液相色谱仪的故障排除

快速指南：色谱峰丢失通常是由于样品分解或相关的数据采集处理系统出现问题。因为软件常用一特定浓度杂质的标准混合液校正结果，而大多数实际样品都含有较低浓度的杂质，可能会导致与标准样品的保留时间有微小偏移。谱图识别窗口宽度设置需要考虑相应浓度下保留时间的差异，应足够大。     

Effect of Phosphate on the Self-Assembly of Peptide EMK16-Ⅱ

The ionic-complementary peptide EMK16-Ⅱ is used to investigate the effects of hydrophobic and electrostatic interactions on the self-assembling process by atomic force microscopy and circular dichroism spectra. It is found that the increase of hydrophobicity of the peptides promotes the aggregation of fibrils in pure water. The effects of phosphate with different concentrations on electrostatic interactions are also investigated. It is found that the self-assembling process is enhanced at a low concentration of phosphate and more ordered fibrillar aggregates are formed. When the concentration of phosphate increases to a certain value （9mM）, only a few fibrils are found to be formed. No fibrils but amorphous aggregates exist when the concentration further increases. A physical interpretation is presented such that one divalent anion can interact with two positively charged residual groups in different peptide molecules like a ＂bridge＂ which destroys the ionic-complementary feature and largely inhibits the formation of ordered fibrils.     

板蓝根药渣对低浓度含铅废水的吸附特性研究

研究了板蓝根药渣对配制的低浓度含铅废水的吸附特性．结果表明，板蓝根药渣能快速、大量地吸附铅．Langmuir型吸附模型能较好地描述板蓝根药渣对铅的吸附实验数据，吸附模型为ce/q=1．9209 0．007319ce，其线性回归系数高达0．9998；溶液pH和温度是影响吸附的重要因素，pH6．0-7．0、25℃左右是吸附的适宜条件．对板蓝根药渣用0.1mol／L-0．2mol／L的NaOH溶液进行预处理，能有效提高板蓝根药渣吸附铅的能力。0．05mol/L的HNO3能有效地洗脱板蓝根药渣上吸附的铅．     

低浓度胶乳法合成氯化天然橡胶的反应动力学研究

采用化学分析及回归分析法,对低浓度胶乳法合成氯化天然橡胶的反应动力学进行了研究.结果表明,反应第一阶段为高速期,第二阶段为低速期,反应级数分别为1.5和1.0,第二阶段的反应活化能为5.5 kJ·mol-1.     

La掺杂TiO2负载Pt催化剂制备及其室温氧化低浓度甲醛

甲醛是室内装修污染的重要组分,已严重危害到人们身体健康,在室温条件下消除甲醛引起了人们的广泛兴趣.目前室温清除甲醛主要有物理吸附法、光催化法、等离子体技术及催化氧化技术.物理吸附法主要采用活性炭等作为吸附剂,其初期吸附效果较好,但当吸附饱和之后会重新释放甲醛造成二次污染;光催化法和等离子体技术需要特殊装置,不适合室内室温环境脱除甲醛;而催化氧化技术则可直接将甲醛转化为无毒无害的水和CO2,因而备受关注.Pt/TiO2被认为是目前消除甲醛最有效的催化剂.为进一步降低贵金属Pt的用量及增强其稳定性(Pt被氧化后其活性会降低),本文首次采用稀土La掺杂锐钛矿型TiO2,负载少量Pt后用于室内低浓度(0.5 ppm)甲醛的催化氧化.活性测试结果表明,纯TiO2催化剂上甲醛转化率在5%以下,有可能是物理吸附或可见光催化所致.负载0.5%Pt后,Pt/TiO2和Pt/La-TiO2甲醛转化率均高于80%,尤其是La掺杂活性高达96%以上,且在连续反应8 h甚至延长至40 h后其活性均未见下降趋势.电镜结果表明,La掺杂Pt/La-TiO2催化剂中Pt粒径从未掺杂的2.2 nm降至1.7 nm;CO程序升温脱附测试表明,Pt/La-TiO2/Pt的分散度达66%,而未掺杂样品仅为51%;X射线光电子能谱测试表明,Pt/La-TiO2的表面氧物种高于Pt/TiO2催化剂,说明La掺杂增强了Pt和载体间的相互作用.为探讨Pt/La-TiO2商业化应用前景,将粉体Pt/La-TiO2涂覆在堇青石蜂窝陶瓷上制备成整体催化剂.该整体催化剂在容积为2 m3的密室测试中5 min内即可将浓度为0.5 ppm的甲醛将至0.02 ppm以下.该催化剂在存放3个月后活性略有下降,但在10 min内仍可将甲醛浓度降至0.08 ppm,达到室内甲醛排放标准.综上,本文成功制备了La掺杂Pt/La-TiO2用于室内低浓度甲醛催化氧化,该催化剂表现出优异的催化性能.通过多种表征手段表明,La修饰后贵金属Pt纳米粒子尺寸减小、分散度提高及Pt与载体间相互作用增强是其活性优异的主要原因.以Pt/La-TiO2粉体制备的整体催化剂同样表现出了高的催化性能,具有工业应用前景.     

硫中毒对Cu/γ-Al_2O_3催化含硫低浓度甲烷燃烧特性的影响

采用浸渍法制备了质量分数11.32%Cu/γ-Al2O3催化剂,采用固定床反应器,考察了SO2浓度(0~0.02%)对低浓度甲烷(体积分数,3%)催化燃烧特性的影响,通过反应前后催化剂的微观结构及化学成分检测,结合理论分析,探讨了催化反应的硫中毒原因。研究表明,SO2的通入导致了Cu/γ-Al2O3催化剂活性及稳定性的降低,在同一反应温度下,甲烷转化率随着SO2浓度的增加而下降。SEM、EDS、FT-IR、XRD表征结果表明,SO2会导致Cu/γ-Al2O3催化剂表面出现结块现象,催化剂表面有硫元素的累积,且以硫酸盐的形式存在,其主要成分为硫酸铜(CuSO4)。在富氧条件下,SO2分子及氧离子在Cu2+上吸附所形成的硫酸铜,附着在催化剂表面,形成一层坚硬的外壳,是产生硫中毒现象的根本原因。     

低浓度三分子模型差速流动引起的化学不稳定性

建立了低浓度三分子反应模型反应 流动 扩散方程 ,理论分析了出现差速流动化学不稳定的条件 ,得到了临界流动速率c 和扰动波包的群速度vg,讨论了扰动增长率与流速的关系 ,并理论研究了出现不稳定时系统的时、空结构 .研究结果表明 ,化学反应在低浓度条件下也可能出现差速流动引起的化学不稳定 .     

香梨表面低浓度农药残留高光谱检测研究

以喷洒不同浓度杜邦万灵的香梨作为研究对象,探讨了应用高光谱成像技术检测香梨表面农药残留的方法。运用376~1051nm高光谱成像系统采集200个香梨的高光谱图像,其中120个香梨为建模集,80个香梨为预测集。运用多元散射校正(MSC)对光谱数据进行预处理,然后采用连续投影算法(SPA)提取了11个特征波长。基于处理后的光谱数据,分别运用多元线性回归法(MLR)和主成分回归法(PCR)两种算法分别建立农药残留检测的模型,比较两种模型的结果。通过比较,采用MLR建立的农药残留检测模型效果较优,其校正集相关系数(Rc)为0.973,校正均方根误差(RMSEC)为0.260,预测的正确率可以达到91.7%,对较低浓度残留的预测正确率达到80%。研究表明,应用高光谱成像技术可以成功地检测香梨表面农药残留,并且对低浓度检测也有很好的效果。     

稀土尾矿基整体催化剂的制备及其低浓度甲烷催化燃烧性能

以稀土尾矿泡沫陶瓷(Tailings foam ceramics,简称TFC)为载体,采用拟薄水铝石制备铝溶胶,经过泡沫陶瓷载体表面涂覆铝溶胶和Cu溶液浸渍得到CuO/γ-Al₂O₃/TFC整体式催化剂,并利用SEM,XRD,XPS,H₂-TPR等技术对催化剂进行表征,评价其甲烷催化燃烧反应性能。结果表明,与原泡沫陶瓷相比,负载CuO的样品催化活性明显增强;随着CuO的负载量增加,催化性能呈现先升高后降低的趋势,CuO的负载量达到4%时催化活性最佳,甲烷转化率为10%和90%时的反应温度分别为301和581℃。CuO的负载量达到6%时,催化剂的活性中心由分散态CuO转变为晶相CuO,导致CuO在载体表面分散度降低并且利用率下降,催化活性降低。负载到泡沫陶瓷载体上的CuO形貌呈球形,整体催化剂活性组分中所有催化剂铈以Ce³⁺,Ce⁴⁺形态共存,铜以Cu²⁺和Cu~+形态共存,各金属元素间变价表明催化剂有较高的氧化还原能力,催化剂表面发生反应：Cu^2...     

电子电镀铜新体系中添加剂对铜电沉积及镀层结构的影响机制

以低主盐浓度、 弱碱性、 复合配位的柠檬酸盐电子电镀铜新体系为研究对象, 阐明了新型添加剂XNS(聚胺类化合物和含氮化合物的混合物)在新电沉积铜体系中的作用. 恒电流沉积实验结果表明, 添加剂XNS能够提高铜沉积的电流效率, 特别是在2.0 A/dm²电流密度下, 添加剂XNS使铜沉积电流效率达到95.4%, 提高了17.5%. 电化学实验的结果表明, 添加剂XNS改变了铜沉积的电极过程, 由原来的两步单电子还原过程 [Cu(Ⅱ)+e→Cu(Ⅰ)+e→Cu]转变为一步两电子还原过程[Cu(Ⅱ)+2e→Cu]. 虽然添加剂XNS呈现促进铜电沉积的特征, 即还原电流增大, 但铜镀层颗粒却更细小、 更致密均匀. 在2.0 A/dm²电流密度下, 铜镀层晶体结构由无添加剂时的(111)晶面重构为高择优取向的(200)晶面.