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31.
裴妙荣  谢宗波  乐长高 《化学通报》2015,78(12):1117-1117
质谱法是一种能够提供物质丰富结构信息的谱学方法,广泛应用于有机物的测定、有机化学反应的监测以及有机化学反应机理的研究中。本文综述了质谱实时监测缩合反应、取代反应、氧化反应、环化反应、加成反应、偶联反应、自由基反应等有机化学反应的研究进展。  相似文献   
32.
表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),首次在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了多种蔬菜表面残留的痕量氨基甲酸酯,并用串联质谱对所获得的不同氨基甲酸酯农药的离子进行了结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。该方法对待测样品无污染,方法检测限低于10-14g/cm2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测。  相似文献   
33.
质谱在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化情况,从而推测有机反应机理,并加深对反应本质的认识。本研究利用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术在线监测草酸催化的邻氨基苯乙酮与乙酰丙酮间的Friedlnder缩合反应。在反应的不同时间点,分别捕捉到了反应物(m/z 136)、中间体(m/z 218、m/z 236)和产物(m/z 200)的准分子离子信号,并记录了它们的信号强度随反应时间的变化趋势,推测出了反应机理。  相似文献   
34.
利用快速高分辨液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( RRLC-Q-TOF-MS)联用技术结合多元统计分析方法,考察在中波紫外线( Ultraviolet B, UVB)辐射前后,大鼠尿液中内源性代谢物谱的变化,研究UVB辐射导致急性光损伤的生理机制。急性光损伤大鼠模型由窄谱中波紫外线光源(TL-01,峰值312 nm)照射,采用离心沉降后四倍稀释法处理尿液样本, Supelco Ascentis? Express C18色谱柱,水(含0.1%甲酸)与乙腈为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱分析测定。利用主成分分析( PCA)法、聚类分析( CA)法等对辐射前后的大鼠尿液样本进行代谢轮廓分析,寻找对分组贡献大的差异代谢物及通路,并阐明其作用机制;运用偏最小二乘判别分析( PLS-DA)法建立预测模型,考察此模型在UVB致光损伤模型诊断上的预测能力。多元统计分析结果显示,空白对照组与UVB模型组能够获得很好地区分,通过将差异代谢物与数据库、串联质谱数据及标准品比对,发现并鉴定出11种潜在生物标记物,表明UVB辐射可影响正常大鼠的鞘脂类代谢、核酸代谢、亚油酸代谢、氨基酸代谢等通路,这些差异代谢物对UVB辐射致光损伤类疾病的诊断具有较好的预判能力。  相似文献   
35.
邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展   总被引:7,自引:0,他引:7  
综述了2001~2010年来邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,讨论了包括光谱、色谱及色谱-质谱联用等各种方法在邻苯二甲酸酯类检测方面存在的优缺点,并提出了今后可能的发展方向(引用文献42篇)。  相似文献   
36.
微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。  相似文献   
37.
在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1~1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%~98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%~18%之间。  相似文献   
38.
在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测.在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离子峰,并且通过串联质谱(MS/MS)分析确定了黑索今碎片特征峰m/z 177.不同物质表面上黑索今的检出限(3a)均小于17.0 pg·cm-1.  相似文献   
39.
收集了42种多氯代二苯并呋喃的光解半衰期的实验值,并随机将样本分为训练集和测试集,训练集和测试集的样本数分别是32和10个。采用Gaussian-16软件中半经验PM6方法对PCDFs分子进行几何优化和频率分析。将稳定分子的几何参数交给Alvadsec软件计算其分子边邻接指数。采用多元线性回归(MLR)方法找到四个分子边邻接指数对PCDFs分子的光解半衰期值有显着影响。相关系数达到0.9456,Fisher值为56.97,1相似文献   
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