肾结石中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离质谱测定

临床获取的人体肾结石固体样品难以在表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)中获得满意的信号,将其制备成乙酸-甲醇溶液后直接滴加在信封纸表面,在无需脱盐处理的条件下,可以采用DAPCI-MS直接分析.结果表明: DAPCI-MS能够承受结石样品中的大量基体, 快速测定结石中的三聚氰胺和尿酸等成分,并鉴定其结构.本方法操作简单方便,准确度高,为三聚氰胺引起的肾结石的临床诊断提供了科学依据.     

离子液体萃取分离铀(Ⅵ)的研究进展

本文对近十余年来离子液体萃取分离U(Ⅵ)的研究进展进行了综述,主要从离子液体为萃取稀释剂及目标专一性离子液体为萃取剂兼稀释剂两个方面进行总结。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8 μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.     

奶粉中三聚氰胺等伪蛋白的危害和新检测方法

2008年9月,中国爆发了“三鹿”婴幼儿奶粉受污染事件,导致不少食用受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症,甚至引发了危及生命的严重并发症。国家质检总局对此事进行了系统的调查,结果表明,事件的主要原因在于奶粉中含有三聚氰胺,长期食用这些高含量三聚氰胺的奶粉危害了婴幼儿的健康,这就是震惊中外的“三聚氰胺事件”。     

电喷雾解吸电离质谱研究基体中直接黑与溶剂的相互作用

采用电喷雾解吸电离质谱法(DESI-MS)研究了基体中酸性染料直接黑与水的相互作用,发现水与直接黑能够形成一系列比较稳定的水合物(M+nH2O,n=0～7),其中稳定性最大的水合物为n=3或4;在相同条件下,直接黑还能够与甲醇形成类似的簇合物(M+nCH3OH,n=0～7),其中最稳定的甲醇化物为n=3.实验表明在无需样品预处理的前提下,DESI-MS能够直接用于表面复杂基体内分子相互作用的研究,为复杂表面中物质的相互作用的深入研究提供了一种新方法.     

白云鄂博铁矿石中稀土的赋存状态研究

白云鄂博铁矿是一个富含有稀土资源的大型矿床,其中稀土元素不仅含量高、种类多,且储量居世界之最,在我国稀土产业的发展过程中具有极其重要的地位。通过电子探针,对白云鄂博含稀土铁矿石的赋存状态进行了分析研究。结果表明:磁铁矿、萤石以及稀土矿物是构成白云鄂博铁矿中主、东、西三个矿区的主要矿物,其中稀土矿物主要为氟碳铈矿和含钕单斜褐钇钶矿,微量的放射性元素钍以类质同象的形式存在于稀土矿物中。     

火焰原子吸收光谱法测定猪骨汤中微量钙

骨头汤样品经硝酸消解,以EDTA二钠盐为保护剂,用火焰原子吸收光谱法测定了其中钙的含量。对仪器工作条件作了详述,选择波长422.7nm为测定钙的分析线。方法的检出限(3S/N)为0.004mg.L-1。应用此法测定了猪骨汤中钙的含量,加标回收率为101%(加醋骨汤)和96.0%(未加醋骨汤),相对标准偏差(n=6)小于2%。     

表面解吸常压化学电离质谱快速分析六味地黄丸

采用新型表面解吸常压化学电离(Surface Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization, SDAPCI)质谱法, 在敞开环境下, 对潮湿的空气进行电晕放电产生试剂离子, 进而在六味地黄丸表面发生解吸电离过程, 在无需复杂预处理的前提下对六味地黄丸中的待测物进行离子化, 从而获得了六味地黄丸在正负离子模式下的化学指纹图谱, 并利用主成分分析法对质谱指纹数据进行处理, 可对6个厂家生产的多个批次产品进行较好的区分. 结果表明, SDAPCI-MS技术能够快速测定六味地黄丸的剂型和生产厂家信息, 并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定, 发现痕量目标组分. 研究方法可望应用于中成药药品生产质量控制和成品检测等领域.     

鸡蛋中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离串联质谱法成像

以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z 85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像.三聚氰胺的空间分辨率达0.06 mm2,最小采样面积占成像面积的十万分之五.图像表明,绝大部分三聚氰胺(＞99.8%),分布在蛋清中,但分布不均匀;而蛋黄中基本不含三聚氰胺.     

表面解吸常压化学电离质谱直接测定香辛蔬菜化学指纹

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号。 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号。 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯。 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯。 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸。 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析。 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏。