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261.
松香中杂质元素的质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002~0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%~106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。 相似文献
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268.
以天然松香衍生物为刚性环氧单体, 3,3’-二硫代二丙酸(DTDPA)为交联剂,通过环氧-羧基酯化反应固化,制备了含双重动态二硫键和酯键的生物松香基环氧类玻璃高分子网络.利用红外光谱和拉曼光谱对所得聚合物网络材料的结构进行了表征.结果表明,合成了含双重动态二硫键和酯键的松香基环氧高分子网络.对所有松香基环氧高分子网络进行了热机械性能、力学性能、热稳定性和应力松弛测试.结果表明,松香基环氧高分子网络具有高的热稳定性和力学性能,以及相对较快的应力松弛能力.此外,研究了交联剂添加量对所得松香基环氧高分子网络的自修复和再加工能力的影响.结果表明, DTDPA的羧基与松香环氧单体的环氧基摩尔比为100∶100的类玻璃(RE-100)网络具有最优的自修复和再加工性能.因为RE-100网络内部拥有最多的动态二硫键和酯键,在受到热刺激后,充足的动态二硫键和酯键发生可逆交换,促使网络快速重排,从而获得优异的自修复和再加工性能. 相似文献
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由于单四极杆质谱技术很难完全消除等离子体、溶剂和基体产生的多原子离子干扰,提出了题示研究。采用无水乙醇直接消解松香样品,可避免高温灰化和湿法消解造成的损失。在附加气氧气流量40 mL·min-1条件下进行有机进样以消除积碳,采用三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪双质量过滤器及优越的碰撞/反应池技术,使用氧气质量转移模式,去除16O+2、36ArC+等多原子离子干扰,实现松香中硫含量的稳定测试。结果表明,硫的质量浓度在100μg·L-1以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限为0.52μg·L-1。对低、中、高浓度水平标准溶液测定7次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.2%~104%。 相似文献
270.
研究了二种新型超歧化聚合物在氯仿和二甲基甲酰胺溶剂中的飞秒激光单光子和双光子激发的光谱学特性.这二种聚合物是以苯为核、以对二甲氧基苯为连接单元,分别以二甲基苯胺为端基或以特丁基苯为端基的超歧化共轭聚合物.结果表明这种超歧化聚合物具有较大的溶剂极性相关的飞秒双光子吸收截面,不同的端基不仅影响分子内的电荷转移,而且导致超歧化分子共轭程度的变化.作为一种潜在的光学非线性材料,利用这种大的双光子吸收截面的超歧化聚合物可实现了飞秒双光子直写的三维高密度数据存储. 相似文献