“二组分简单共熔体系相图测量”实验的绿色化探索

基于绿色化学理念,探索选用无毒、低熔点的“正十八醇-月桂酸”近室温有机共熔体系,通过测量步冷曲线,获取不同配比条件下体系的固液相变温度,从而绘制相图;再用差示扫描量热法对固液相变温度加以验证,显示2种方法测得的固液相变温度相互吻合,表明该二元共熔体系用于固液相图绘制实验的可行性。由于高级脂肪酸-脂肪醇体系固液相变的潜热较大,该类体系展现出有望作为潜热储能材料的应用前景。因此,该二元有机共熔体系相图测量实验,可在对实验体系进行绿色化探索的基础上,帮助学生认识相变材料和潜热储能技术。     

甲酸氧化反应动力学反应装置的改进

进行甲酸氧化反应动力学实验时,需要在反应前用去离子水清洗反应装置内壁。由于原反应装置（图1）存在缺陷,反应装置口使用橡皮塞,反应装置底部无活塞,每次换液时,需取出橡皮塞,倒出废液,洗净后再放回,操作不方便,而且容易损坏反应装置。在实验时,要将配制好的液体（水、溴、溴试剂、盐酸）加入到反应装置内,恒温并等待Br^-生成;但由于橡皮塞孔径较大,在加入甲酸之前,易有液体从橡皮塞孔径挥发,使液体浓度发生改变,影响实验结果。     

火焰原子吸收光谱法测定煤矸石土种植的农作物中金属元素含量

采用干灰化法消化样品,火焰原子吸收光谱法测定了煤矸石土种植植物中的钙、镁、铜、锌、铁、锰等6种金属元素的含量。6种元素均在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002～0.017mg.L-1之间。回收率在96.8%～106.1%之间,相对标准偏差(n=6)在0.17%～4.25%之间。方法用于煤矸石土和沙土上种植的玉米、蚕豆和豌豆中6种金属元素含量的测定,结果表明:煤矸石土上种植粮食中6种元素的含量均高于沙土上种植的,矸石土壤种植的蚕豆中镁含量较高,豌豆中铁和锰含量较高。     

新型N-[2-(取代苯并噻唑-2-氨基甲酰基)苯基]取代氟基苯甲酰胺的合成及其抗癌活性

2,4-二氟苯甲酸或2-氟苯甲酸与二氯亚砜经酰氯化反应,再与邻氨基苯甲酸反应后在醋酸酐中闭环,最后与取代苯并噻唑胺反应合成了9个新型的N-[2-(取代苯并噻唑-2-氨基甲酰基)苯基]取代氟基苯甲酰胺(6a～6i),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。采用MTT法对6a～6i进行抑制PC3癌细胞体外活性测试,结果表明6a～6i具有不同程度的抑制PC3癌细胞活性,其中10μmol.L-16b对PC3的抑制率为69.9%。     

基于高温超导双晶结的约瑟夫森效应观测实验

基于YBa2Cu3O7-δ高温超导双晶结,组建了约瑟夫森效应测试装置.利用此装置观察了直流和交流约瑟夫森效应,并测量了约瑟夫森结的临界电流和夏皮罗台阶.     

紫外吸收温差光谱特性与化合物的电子跃迁类型

用紫外吸收变温光谱差减法获得化合物的紫外吸收温差光谱（UVSDT）。测量了系列化合物的温差光谱。结果表明,UVSDT具有很强的特征性：n→σ^*电子跃迁的UVSDT单边红移,温差增大峰强度增加、红移增大;n-π^*电子跃迁的UVSDT为正、负两峰、温差增大,正负两峰各自向正、负方向增强;π-π^*电子跃迁的UVSDT为负峰,温差增大,峰强负向增大,峰位不移动。     

ACCURATE DETERMINATION OF FILM THICKNESS BY LOW-ANGLE X-RAY REFLECTION

A modified Bragg law for straightforward determining the film thickness by low-angle X-ray reflection was derived based on the geometrical optical theory. We showed that this modified Bragg law and its inference formulae could be used to accurately determine the thickness of the monolayer or multilayer film. Furthermore, the modified Bragg law for determining the superlattice period presented earlier by others can be derived from the above modified Bragg law. The similar inference formulae were also given. The precision in determining the film thickness and/or superlattice period by the above formulae was discussed.     

高镁磷尾矿中钙、镁、磷赋存状态研究

选择了贵州省重要磷矿生产基地—瓮福磷矿浮选尾矿为代表,对其中钙、镁、磷的矿物学重要特征进行了比较系统的研究,获得了一些重要结论,从而为高镁磷尾矿的综合利用、白云石与胶磷矿的分离等提供理论依据,对实现磷尾矿资源的二次利用、指导开发者设计科学合理的矿石选冶工艺流程都有十分重要的意义。按照元素赋存形态分析的方法,选用了化学成分、化学物相、电子能谱、扫描电子显微镜、X射线粉晶衍射分析方法等多种手段系统、全面地测定了磷尾矿结构、形貌的重要特征,获得了钙、镁、磷赋存状态的重要结论,发现了尾矿及其原矿的异同性:磷尾矿中含量最高的组分及其含量分别是:氧化钙34.11%,氧化镁17.65%,五氧化二磷5.30%;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在,其在各相占的比例分别为99.80%、0.10%、0.10%;磷主要以磷灰石的形式赋存(占97.08%),并有少量以铁氧化物(1.04%)、独居石(0.19%)、磷钇矿(1.83%)形式存在;钙主要以白云石的形式赋存(占96.95%),并有少量以方解石(1.11%)、磷酸盐(1.94%)形式存在。贵州瓮福地区高镁磷尾矿中的镁、磷、钙主要赋存形式分别为白云石、磷灰石、白云石。     

PREPARATION OF a-AXIS ORIENTED YBa2Cu3Ox THIN FILMS

The a-axis oriented YBa₂Cu₃O_x(YBCO) thin films could be grown on (100) SrTiO₃(STO) substrates with STO buffer layers by dc and rf magnetron sputtering either by low-ering the deposition temperature, or by using a self-template technique. For the latter, the resistivity of the thin film at 290K along the substrate [001] direction is about four times larger than that in the [010] direction. The zero resistance temperatures T_c0 are 89 K in both directions. So high quality a-axis oriented YBCO thin films can be prepared by the self-template technique. Also the T_c0 increase monotonously with the reduction of the thickness of the YBCO seed layer.     

光电跟踪仪光轴平行性要求分析和误差分配

光电跟踪仪光轴平行性要求与跟踪瞄准精度、激光测距传感器照射激光光束发散角、激光回波接收系统探测视场有关，尤其是对于小目标，还与激光测距作用距离和探测概率有关。从光电跟踪仪激光测距原理和指标要求出发，分析照射光束能量分布特点，考虑温度、振动等环境因素和变调焦引起的光轴稳定性误差，提出了光电跟踪仪光轴平行性要求的计算方法。同时根据工程实践考虑光电传感器原位更换和现场标校的维修性，建立了光轴平行性误差分配模型，讨论了各随机误差项、各标校残余误差项的一般控制要求和估计方法，为光电跟踪仪设计分析、制造工艺、维修性改进提供参考。