高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品，开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化，使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以乙腈-10 mmol/L乙酸铵（15：85，v/v）等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃，多反应监测（MRM）模式下质谱检测，外标法定量。结果表明，匹可硫酸钠在5~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9999，方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%，相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品，检出阳性样品58批次，检出率为38.2%。该法准确、灵敏，可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。     

高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中6种非法添加的化学药物

应用高效液相色谱法测定抗癫痫类中成药中苯巴比妥、苯妥英钠、卡马西平、氯硝西泮、丙戊酸钠和地西泮等6种非法添加的化学药物的含量。中成药样品经甲醇提取,所得提取液以Kromasil C18色谱柱为分离柱,用(A)0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 2.5)-乙腈(90+10)混合溶液和(B)乙腈两者的不同比例的混合液作为流动相进行梯度洗脱,在检测波长210nm处进行测定。丙戊酸钠的质量浓度为200~4 000mg·L-1,其余5种化合物均在5~100mg·L-1范围内与各相应峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1~20mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.41%~1.9%之间。     

澳大利亚发布合成药物禁令

2013年6月16日消息,澳大利亚联邦政府财务助理David Bradbury近日表示,澳政府将根据其产品安全法对一系列危险性合成药物(Synthetic drugs)实施一项全国性的临时禁令。该禁令根据《澳大利亚消费者法案》制定,将禁止销售和供应19种合成药物长达120天。临时禁令将给予州和地区的卫生和法律执行机构更多时间来更新相关药物的执行法律,以全面取缔这些合成药物。     

兽药滥用及非法添加有遏制

<正>在食品安全风险监测方面,我国食品安全形势总体稳定并不断向好,其中乳制品、面粉等食品中真菌毒素和微生物等污染情况趋于好转,兽药滥用以及非法添加情况有所遏制。同时,监测也发现了因环境污染、生产环节控制不严以及违法使用非食用或禁用物质等导致的食品安全隐患。(李)     

二阶半线性奇摄动边值问题解的渐近行为

该文研究非法向双曲条件下的二阶半线性奇摄动边值问题解的渐近行为.利用边界层函数法,构造了区间端点处的代数型边界层,获得了问题的一致有效渐近解;利用微分不等式理论,证明了解的存在性以及渐近解与精确解之间的误差估计.通过一个典型的算例,验证了该文的理论结果.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法测定食品中19种非法染料

建立了同时测定食品中19种非法染料的方法。样品经丙酮/正己烷提取后,采用氧化铝柱层析净化,超高压液相色谱C18短柱分离,流动相用乙腈:0.1%甲酸溶液梯度淋洗,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以飞行时间质谱检测,质量偏差小于1毫道尔顿。19种非法染料加标回收率在76%～108%,之间,方法的检测限为0.34～14μg/kg,精密度RSD在0.3%～12%之间。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定防脱发化妆品中19种非法添加化学成分

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法,结合高分辨质谱数据库,用于快速筛查及定量分析防脱发化妆品中19种非法添加化学成分.实验比较了提取溶剂的影响,优化了色谱条件和质谱条件.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,以乙...     

近红外特征谱段相关系数法测定中药胶囊中添加枸橼酸西地那非

利用近红外特征谱段相关系数法对中药胶囊中是否添加枸橼酸西地那非进行快速定性分析.分别使用近红外光谱仪的积分球和光纤附件测定光谱,以枸橼酸西地那非化学对照品的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,根据枸橼酸西地那非被掺入胶囊中的最小起效浓度建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有枸橼酸西地那非.积分球方法:选择6070～5800 cm~(-1)和4170～4070 cm~(-1)谱段,阈值为70%,用79个含枸橼酸西地那非的市售样品验证该方法,相关系数大于70%的有72个,占样品总量的91.14%;光纤方法:选定6070～5800 cm~(-1)谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用247个含枸橼酸西地那非的市售样品进行验证,相关系数大于65%的有216个,占样品总量的87.45%.实验证明此方法具有较好的预测能力,可作为市场上该种非法添加药物的快速有效检查手段.     

多层地基的弹塑性分析

提出了多层地基的弹塑性力学分析方法,该方法建立在严格的数学、力学基础上,所推得的泛函求解式子具有可靠、明了的特点。通过有限元离散后,归结出一个求自由变量的二次规划问题,用所设计的算法进行求解,可避开传统迭代法中反复迭代的过程,具有高效、优化等特点。此方法可用于多层地基的路面设计以及对地基工作状态进行分析。